草甘膦标准曲线衍生后不出峰

应助达人

考虑一下负离子模式，我们这儿曾经使用过流动相PH10左右的条件，测试木耳中的草甘膦和氨甲基膦酸，回收率满足要求。

这类需要衍生的物质，直接进质谱基本上是很难找到离子对的。因为衍生试剂的浓度一般都远大于目标物，离子化过程的干扰会很大。有条件的话可以购买草甘膦衍生后的标准品去优化质谱参数。也可以直接使用标准中的离子对，连接色谱柱单针进样，通过MRM模式，在多个通道下设置不同的电压、能量参数来寻找最优条件。

应助达人

草甘膦的检测有点薛定谔的猫感觉。柱前衍生法不太好做。可以尝试不衍生直接测定。整个操作和流程避免玻璃。

我们也是做扩项，试了很多方法，最后试出来一个：
0.6mL净化液+0.2mL5%硼酸钠溶液（涡旋混匀1分钟）+0.2mL 1.0g/L FMOC-CL丙酮溶液（涡旋混匀1分钟），常温过夜。第二天过水相滤膜，上机。
先用大浓度的点优化方法，5ppm或者1ppm
流动相A：0.1%甲酸乙腈，流动相B：0.1%甲酸5mmol乙酸铵水溶液，梯度如图
离子对：草甘膦：前体：391.8，产物：179.3，88.15, CE：22,23
氨甲基膦酸：前体：334.2，产物：179.3，178.3， CE：24,45
内标：前体：394.8，产物：179.2，91.05， CE:27,25

最终2ppb的结果如下图：