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气相色谱峰拖尾的原因和解决方案
检测人王大锤
2023/07/31
私聊
气质联用(GCMS)
色谱拖尾原因及解决办法
1、当经历维修色谱问题(色谱峰拖尾、灵敏度降低、保留时间改变等)时,
切去色谱柱前端的1/2 到1 米。必要时,更换进样口内衬管、隔垫,
并清洗进样口。保护柱可用于提高色谱柱的使用寿命。(
气相
)
2、衬管脱活
进样口衬管上的活性点可以吸附样品组分并导致出现拖尾峰,并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂用来覆盖衬管玻璃表面的活性点或与之发生反应。脱活程序进行脱活,该程序可以使衬管重现性高、惰性好,且使用寿命长。对于不分流的应用,或者在必须分析极性很弱的化合物时,应当使用脱活的衬管。
即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性,当这种情况发生时,应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组分。但是,选择合适的衬管清洗程序可能较为困难。某些溶剂可能会除去脱活层,并且工具可能会划伤衬管的玻璃表面,从而导致出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异- 尤其对于痕量分析。
3、色谱柱、进样口衬管或被污染的金属进样口密封垫所吸收的样品组分使用新的脱活的衬管或清洗旧衬管并更换玻璃毛。进样针针头撞击,进样口衬管内的
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