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赭曲霉(OTA)检测方法

  • Ins_43b7f4aa
    2023/07/31
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 求助求助求助
    赭曲霉基质加标检测出来浓度低,峰杂是怎么回事儿
    前处理
    第一步:2ml空白样品+20ml浓度为4:1乙腈水稀释
    第二步:超声波均质1h,再震荡2min混匀
    第三步:加萃取包震荡混匀2min离心
    第四步:取萃取完上清液+净化包离心
    第五步:取净化后的上清液+毒素氮吹浓缩/取上清液氮吹+毒素
    第六步:过滤膜上样
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  • Ins_43b7f4aa

    第1楼2023/07/31

    液相流动相A为梯度色谱级别乙腈
    其中乙腈中加入乙酸(0.1%)
    流动相B为LC-MS甲醇

    流速0.3ml/min

    进样2μl
    基质加标进5个浓度
    例如
    5ppb进10ul为25ppb
    5ppb进5ul为12.5ppb
    5ppb进2ul为5ppb
    5ppb进1ul为2.5ppb
    5ppb进0.5ul为1.25ppb

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  • Ins_43b7f4aa

    第2楼2023/07/31

    基质加标响应值远远低于标准品

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  • xiaolanzi5

    第3楼2023/07/31

    应助达人

    基质加标进5个浓度的操作(不同进样体积)不是常规操作。进样体积不同,基质效应和杂质干扰不同。进样量应该固定,配制不同浓度的基质匹配标准溶液,外标法定量。还要考虑一点是换算,20ml4+1乙腈水,其中的提取液乙腈只有16ml,不能当成20ml算。

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  • Ins_43b7f4aa

    第4楼2023/08/03

    复溶剂应该使用什么比例的乙腈

    xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:基质加标进5个浓度的操作(不同进样体积)不是常规操作。进样体积不同,基质效应和杂质干扰不同。进样量应该固定,配制不同浓度的基质匹配标准溶液,外标法定量。还要考虑一点是换算,20ml4+1乙腈水,其中的提取液乙腈只有16ml,不能当成20ml算。

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