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气相色谱仪毛细管汽化室硅烷化玻璃内衬管使用常识

检测人王大锤

2023/07/31

气质联用（GCMS）

色谱仪毛细汽化室内玻璃衬管，在使用过程中，因为样品的特殊属性，造成硅烷化玻璃内衬管有残留，会导致保留时间、面积的重复性变差时、检测出鬼峰、仪器的基线波动，噪声干扰等故障现象。

通常处理办法：先合理取出内衬管，观察玻璃衬管的形状，如形状异常时就无法进行正确的分析，观察玻璃衬管的内壁是否污染，或有进样垫碎渣，有些污染物是产生重复性误差或产生鬼峰的原因、玻璃衬管的破损，破损是产生重复性差的原因、玻璃衬管内的石英棉，石英棉填装不当是产生重复性差的原因.

色谱仪内衬管

玻璃衬管的清洗方法

备注：石墨压环上附着溶剂是产生鬼峰的原因

玻璃衬管用溶剂清洗时请将石墨压环卸下。去除石英棉上附着的进样垫渣将石英棉用细棒捅出，装入新的石英棉。清除附着在玻璃衬管内壁上的污垢除去石英棉后，用蘸有溶剂的（丙酮等）的纱布等擦洗内壁。玻璃衬管内壁上的污垢严重部分浸于溶剂（丙酮等）中放置数小时。然后，用蘸溶剂的纱布等擦洗内壁。

玻璃衬管的DMCS(二甲基氯硅烷化)处理

现象：有些农药样品的峰重现性差，有偏差。吸附，分解，峰变小，含量不准。原因：进样口的玻璃衬管或石英棉活性过高。产生吸附和分解。

处理办法：1、玻璃衬管、石英棉用丙酮等有机溶剂清洗，晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。2、取出浸泡一夜的的玻璃衬管、石英棉，立即用甲醇清洗2-3次，然后再在甲醇中浸一小时左右。3、从甲醇中取出，晾干后与硅烷等一起在干燥条件下保存。

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