乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中,稀释至 500 mL,静置两天后过滤。
酚酞溶液(5 g/L):称取 0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。
次甲基蓝溶液(10 g/L):称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。
仪器和设备
天平:感量为 0.1 mg。
水浴锅:温度可控制在 75 ℃ ±2 ℃。
3.分析步骤
费林氏液的标定
用乳糖标定
称取预先在 94 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥 2 h 的乳糖标样约 0.75 g(精确到 0.1 mg),用水溶解并定容至 250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中,待滴定。
4.预滴定:吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中。加入 20 mL 蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在 2 min 内沸腾,保持沸腾状态 15 s,加入 3 滴次甲基蓝溶液,继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。
精确滴定:另取 10 mL 费林氏液( 甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中,再加入 20 mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少 0.5 mL~1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在 2 min 内沸腾,维持沸腾状态 2 min,加入 3 滴次甲基蓝溶液,以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。