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浅谈莱因埃农氏法——费林氏液(甲液和乙液)的制备

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    2023/08/01
  • 私聊

乳制品检测

  • 浅谈莱因埃农氏法——费林氏液(甲液和乙液)的制备



    1.原理:

    乳糖试样经除去蛋白质后,在加热条件下,以次甲基蓝为指示剂,直接滴定已标定过的费林氏液,根据样液消耗的体积,计算乳糖含量。 蔗糖试样经除去蛋白质后,其中蔗糖经盐酸水解为还原糖,再按还原糖测定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。

    2.试剂和材料

    除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T 6682 规定的三级水。

    乙酸铅。

    草酸钾。

    磷酸氢二钠。

    盐酸。

    硫酸铜。

    浓硫酸。

    酒石酸钾钠。

    氢氧化钠。

    酚酞。

    乙醇。

    次甲基蓝。

    乙酸铅溶液(200 g/L):称取 200 g 乙酸铅,溶于水并稀释至 1000 mL。

    草酸钾—磷酸氢二钠溶液:称取草酸钾 30 g,磷酸氢二钠 70 g,溶于水并稀释至 1000 mL。

    盐酸(1+1):1 体积盐酸与 1 体积的水混合。

    氢氧化钠溶液(300 g/L):称取 300 g 氢氧化钠,溶于水并稀释至 1000 mL。

    费林氏液(甲液和乙液)

    甲液:称取 34.639 g 硫酸铜,溶于水中,加入 0.5 mL 浓硫酸,加水至 500 mL。

    乙液:称取 173 g 酒石酸钾钠及 50 g 氢氧化钠溶解于水中,稀释至 500 mL,静置两天后过滤。

    酚酞溶液(5 g/L):称取 0.5 g 酚酞溶于 100 mL 体积分数为 95 %的乙醇中。

    次甲基蓝溶液(10 g/L):称取 1 g 次甲基蓝于 100 mL 水中。

    仪器和设备

    天平:感量为 0.1 mg。

    水浴锅:温度可控制在 75 ℃ ±2 ℃。

    3.分析步骤

    费林氏液的标定

    用乳糖标定

    称取预先在 94 ℃ ±2 ℃烘箱中干燥 2 h 的乳糖标样约 0.75 g(精确到 0.1 mg),用水溶解并定容至 250 mL。将此乳糖溶液注入一个 50 mL 滴定管中,待滴定。

    4.预滴定:吸取 10 mL 费林氏液(甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中。加入 20 mL 蒸馏水,放入几粒玻璃珠,从滴定管中放出 15 mL 样液于三角瓶中,置于电炉上加热,使其在 2 min 内沸腾,保持沸腾状态 15 s,加入 3 滴次甲基蓝溶液,继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为止,读取所用样液的体积。

    精确滴定:另取 10 mL 费林氏液( 甲、乙液各 5 mL)于 250 mL 三角烧瓶中,再加入 20 mL蒸馏水,放入几粒玻璃珠,加入比预滴定量少 0.5 mL~1.0 mL 的样液,置于电炉上,使其在 2 min 内沸腾,维持沸腾状态 2 min,加入 3 滴次甲基蓝溶液,以每两秒一滴的速度徐徐滴入,溶液蓝色完全褪尽即为终点,记录消耗的体积。

    4.注意事项

    1)
    分析实验所用的溶液应用纯水配制,容器应用纯水洗三次以上

    2)溶液要用带塞的试剂瓶盛装

    3)配制好的试剂应及时盛入试剂瓶,试剂瓶上必须有标明名 称、浓度和配制人,配制日期,有效期限.

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