常用仪器的使用与维护——一PH计
复合电极的使用
⒈.复合电极不用时,可充分浸泡3M氯化钾溶液中。切忌用洗涤液或其他吸水性试剂浸洗。
2.使用前,检查玻璃电极前端的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满溶液,不能有气泡存在。
⒊测量浓度较大的溶液时,尽量缩短测量时间,用后仔细清洗,防止被测液粘附在电极上而污染电极。
⒋清洗电极后,不要用滤纸擦拭玻璃膜,而应用滤纸吸干, 避免损坏玻璃薄膜、防止交叉污染,影响测量精度。
⒌测量中注意电极的银—氯化银内参比电极应浸入到球泡内氯化物缓冲溶液中,避免电计显示部分出现数字乱跳现象。使用时,注意将电极轻轻甩几下。
⒍电极不能用于强酸、强碱或其他腐蚀性溶液。
⒎严禁在脱水性介质如无水乙醇、重铬酸钾等中使用。
标准缓冲液的配制及其保存
⒈pH标准物质应保存在干燥的地方,如混合磷酸盐pH标准物质在空气湿度较大时就会发生潮解,一旦出现潮解,pH标准物质即不可使用。
⒉配制pH标准溶液应使用二次蒸馏水或者是去离子水。如果是用于0.1级pH计测量,则可以用普通蒸馏水。
⒊配制pH标准溶液应使用较小的烧杯来稀释,以减少沾在烧杯壁上的pH标准液。存放pH标准物质的塑料袋或其它容器,除了应倒干净以外,还应用蒸馏水多次冲洗,然后将其倒入配制的pH标准溶液中,以保证配制的pH标准溶液准确。
⒋配制的标准缓冲溶液一般可保存2—3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续使用。
⒌碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其pH值。
mt缓冲溶液的有效期
2.00/4.01/7.00/9.21/10.00pH缓冲液保质期均为2年;三位精度的pH缓冲液、保质期为1年。
该有效期是指未开封使用状态下的保存期。一旦开封使用,由于空气中各种霉菌的作用,较易变质。建议:缓冲液开封后,放入冰箱冷藏保存 。
问题分析
同一样品,两次测量结果不一致?
温度变化或样品本身发生了化学反应,都会引起pH值的变化。所以,应尽量保持温度一致,并且避免化学反应。
同一样品,在二台PH计上测量结果不一致?
由于两台pH计的校正条件不一样(如不同时间做的校正),造成测量值有差异。所以要用同一缓冲液在同一时间里对pH计进行校正,然后再同时测定。
电极维护
电极使用一段时间后,若发现斜率变低、响应速度变慢等情况,可尝试下列方法。
1)若测量样品中含有蛋白质,可用胃蛋白酶/盐酸洗液(ME51340068)清洗电极膜。
2)若测量样品为油性/有机液体,可用丙酮或乙醇冲洗。
3)若发现电极变脏变黑,可用硫脲清洗液(ME51340070)清洗。
4)活化电极膜,活化方法:电极再生液(ME51340073)浸泡30秒,再用3mol/L KCl溶液浸泡5小时。