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【第3季仪器使用心得】水胺硫磷不出峰的原因

Insm_1b83ba3

2023/08/01
鹤壁农检联合队

气相色谱（GC）

【第3季仪器使用心得】水胺硫磷不出峰的原因

单位日常工作就是农产品中农药残留的检测，通常用气相色谱仪、气质联用仪、液质联用仪来完成任务。气相色谱仪主要做的是10种有机磷混标，在进标液的时候我发现水胺硫磷消失不见了，经过以下几个操作步骤进行排查，终于找到了原因。今天我把这个经验分享给大家。

一、故障

配置10种有机磷混标以后，进到气相色谱仪里，第一天还是比较正常的，第二天再重新进标液的时候发现所有的峰都减少了，水胺硫磷直接消失不见，这是什么原因造成的呢？

二、解决的办法：

1.检查清洗了进样针，发现进样针没有问题。

2.检查了进样口，把进样塔搬下来，把进样垫和衬管卸下来检查，进样垫不漏气，衬管无污染，说明也不是这方面的问题。

3.把气相色谱仪的温度降下来，打开柱箱门，把柱子接进样口的那一端卸下来检查，发现进样口的石墨垫坏掉了，换了一个新的石墨垫安上。

4.进样以后发现10P里面其它的峰面积已经和以前相差不大，但是水胺硫磷仍然消失不见。

5.配了水胺硫磷的单标0.2ug/mL，是用丙酮配制的，进到仪器上后仍然没有出峰，但是前面走的10P其他都出峰了，这说明仪器状态已经是很好了，但是水胺硫磷没有出峰。

6. 在水胺硫磷和丙酮里面又加了40uL分析保护剂，水胺硫磷出峰，至此故障排除。

三、总结：
1.这次水胺硫磷消失不见，首先从仪器方面找原因，石墨垫漏气造成了一些峰面积减少，排除了这个原因以后，水胺硫磷还是没有出峰。

2.由于各种农药性质不同，水胺硫磷更容易受到衬管中污染物的吸附，造成其他农药出峰而它不出峰，所以这时候需要加入分析保护剂，来减少衬管对它的吸附，使它能进入色谱柱出峰。

3.有机磷农药在衬管上有一些农药吸附力比较大，衬管要时常保持清洁，但是成本会比较高。所以建议做有机磷的时候不管是样品还是标液，都要加分析保护剂，使它们能够顺利通过衬管的吸附出峰正常。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加20积分，加2经验;加分理由:原创有奖

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zyl3367898

第1楼2023/08/01

应助达人

亚胺硫磷对衬管的干净程度要求很高，文章条理清晰，不出峰的解决办法很详细，加分析保护剂是成本较低、效果最好的办法。

0

123

第2楼2023/08/02

应助达人

谢谢分享！

0

m3316431

第3楼2023/08/02

非常详细，实用性强。

0

zyl3367898

第4楼2023/08/03

应助达人

解决办法很多，楼主是个动手能力很强的人。

0

m3316431

第5楼2023/08/07

总结的很好，没想到分析保护剂这么大作用

0

Insm_1b83ba3

第6楼2023/08/08

分析保护剂很重要。

0

玉国

第7楼2023/08/09

图片清晰，故障排除也非常详细

0

四季樱花

第8楼2023/08/09

亚胺硫磷对衬管要求太高,不能一直换衬管.

0

zal

第9楼2023/08/09

应助达人

学习一下

0

rr丿

第10楼2023/08/09

应助达人

请教一下，分析保护剂具体是什么？

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