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[仪器心得]岛津LC20A液相色谱仪使用十年常见问题分析

液相色谱（LC）


  • 1、液相色谱常见问题－压力异常



    (1)压力是液相色谱中最重要的指标，要关注压力及变化。

    (2)保留时间的变化经常是由于压力不稳引起的。

    (3)不同流动相在相同流速和温度的情况下压力是不同的（粘度有关）。

    (4)记下仪器正常状态时，在固定条件下（流动相、流速、温度等）的压力值。

    1.1压力异常问题－压力高

    Ⅰ、LC-20A压力高的标准是什么？

    a：LC-20A 新仪器系统压力是多少？

    b：流动相是什么？流速是多少？

    c: 参考标准：水 1、0 MP 以下（1 ml/min）

    （注：进样器和检测器之间接双通）。

    注意柱子的压差（真实压力值）

    Ⅱ、怎么推断压力高的部件在哪儿？（首先排除柱子或保护柱压力高）

    a：顺推法。

    b：反推法。

    (注意检测器双通的堵塞或者管路被憋紧堵塞）



    Ⅰ、首先确认是保护柱或色谱柱堵塞还是系统堵塞(不能超声保护柱芯）



    Ⅱ、色谱柱堵时，选择合适的冲洗液，不建议反冲。特殊柱子以说明书为准。



    Ⅲ、系统堵塞，应确认是哪一部份堵塞，由前向后或由后向前逐部件进行排除。

    容易发生堵塞的部件

    (1)保护柱 。

    (2)泵的管路过滤器和泵头管路（LC-10ATvp出口单向阀到右泵头）。

    (3)混合器预混合室过滤器。（主混合器和预混合室建议不要拆洗）

    (4)某些细内径的系统管路。

    (5)自动进样器高压阀和细内径的出口管路（UFLC)。

    (6)自动进样器的进样口到高压阀管路（LC2010)

    (7)手动进样阀的定子堵塞。

    (8)检测器流通池半微量池的入口管和背压管。

    (9)自动进样针堵塞，（劣质进样垫）

    1.建议用户使用保护柱来延长分析柱的寿命。

    柱压高或者分析问题80％原因在保护柱，首先应该排除保护柱。

    不建议自己为用户填补柱子。

    柱子没有保修。



    泵的管路过滤器堵塞 更换周期 半年∽1年



    混合器预混合室过滤片 更换周期：半年－1年

    自动进样器堵塞

    高压阀转子：更换周期2年

    转子槽磨损掉屑造成堵塞和吸样不准。

    转子10万次不漏液（PEEK制，含盐流动相缩短次数）

    LC-2010 的进样口到高压阀的PEEK管



    1.2液相色谱常见问题-压力零

    Ⅰ、如果压力为零：

    (1)泵头中没有液体，充满气泡。

    (2)单向阀完全堵死。

    (3)吸滤头完全堵死。

    (4)排液阀没关上。

    (5)管路漏液。

    (6)主板或者压力传感器。

    (7)泵体锈蚀，柱塞杆不动或折断。

    (8)低压梯度阀滤网堵塞。

    Ⅱ、如果有压力但是压力比正常时低：

    (1)泵头有气泡。

    (2)柱塞密封垫漏液 。

    (3)管路漏液。

    (4)单向阀轻度堵塞。

    (5)单向阀磨损。

    (6)吸滤头堵塞

    (7)排液阀没关紧。

    (8)排液阀锣纹磨损或O圈磨损漏液

    (9)传感器故障

    1.3液相色谱常见问题－压力波动

    Ⅰ、压力波动主要原因：

    (1)泵头中有气泡。（建议甲醇赶气泡）

    (2)单向阀脏、堵塞、磨损。

    (3)单向阀非耐乙腈型

    (4)柱塞密封垫漏液。

    (5)柱塞杆磨损漏液

    (6)流动相有气泡。

    (7)吸滤头脏。

    (8)脱气机脱气不良。

    (9)泵参数值、原点位置不合适不准。

    (10)泵轴承磨损。（更换压力传感器及泵体要更改参数）。

    (11)LPGE不良。

    Ⅱ、各型号的泵压力允许波动范围（流动相为纯水）。

    1、0ml/min 日常运行标准(非安装标准):

    LC-20AD : 0.2 MPa

    LC-20AT : 0.3 MPa

    LC-20AB : 0.2 MPa

    LC-10ATvp : 0.5 MPa

    LC-10ADvp: 0.2 MPa

    LC-2010AHT: 0.5 MPa

    超声清洗零部件步骤：

    (1)纯水 15 min

    (2)纯异丙醇 15 min（低极性溶剂清洗）

    (3)特别脏的用5％硝酸15 min或者25％的磷酸（洗锈），再重复前面1、2 步骤。



    系统管路清洗步骤-管路脏或者堵的冲洗

    注意：不能接柱子！

    流速： 1 ml/min



    步骤


    时间


    (1)纯水


    15 min


    (2)5％ 硝酸或 25％磷酸


    60 min


    (3)纯水


    15 min


    (4)纯异丙醇


    60 min


    (5)甲醇 或 50％ 水/ 甲醇


    30 min


    建议定期清洗（1∽2月一次）

    2、液相色谱常见问题-漏液问题



    经常漏液的部件：

    (1)泵：柱塞密封垫（漏流动相）

    排液阀

    清洗垫（漏清洗液）



    (2)手动进样器：转子密封垫

    自动进样器：进样垫

    样品环

    (3)检测器：流通池堵塞（垫片损坏、透镜破碎）

    (4)柱子接头处：（接头松动，接头磨损，接头不匹配）

    3、液相色谱常见问题-基线问题



    3.1基线噪音大-毛刺

    基线噪音标准：

    SPD-10Avp/20A 20 uv 流动相 纯水 250nm

    SPD-M20A 50 uv 流动相 纯水 250nm 600nm

    原因：



    (1)流动相污染，使用低纯度溶剂。

    (2)流动相、检测器流通池内有气泡。

    (3)通过检测池的能量不够 (光路脏、氘灯老化、流动相、池子脏）。

    (4)没接好地线。

    (5)波长设定短（220nm以下）。

    (6)电源电压波动几十伏。

    (7)电路板故障。

    (8)仪器振动。

    3.2基线漂移－起伏和单向

    基线漂移标准：

    SPD-10Avp/20A: 600 uv /hour 纯水 250nm

    SPD-M20A: 2mv /hour 纯水 250nm 600nm

    原因：



    (1)流动相污染，使用低纯度溶剂。

    (2)检测器的温度受到环境波动（风口，空调口）。

    (3)冲洗平衡柱子时间不够（半小时），柱子没恒温。

    (4)柱子或管路太脏。

    (5)波长设定短（220nm以下）。

    (6)特殊流动相温控影响。（离子对试剂需要恒温较稳定）

    (7)检测器要预热30min以上。

    4、液相色谱常见问题-进样精度问题



    4.1手动进样阀 7725i

    CV：10ul 6针 面积 RSD 1％

    (1)进样量不合适（10ul）。

    (2)进样针定量不准。（不熟练）

    (3)进样针有气泡。（慢提快打）

    (4)进样口转子针密封松动（用橡皮顶紧）。

    (5)进样针太细，插不紧。

    (6)转子密封垫脏、磨损、漏液。

    (7)定量环堵塞。

    (8)废液管堵塞或者位置不对。

    (9)进样的方法不正确。

    进样针用完以后要及时清洗，否则针会粘住。

    4.2自动进样器

    10ul 6针 面积 RSD

    SIL-10ADvp SIL-20A 0.3 %

    SIL-10AF 模式 A 0.5 % 模式 F 1 %

    SIL-10AP 1.0 %

    (1)清洗液干了。（瓶子或管路）

    (2)没有排气（purge）或排气时间（25min)不够。

    (3)清洗液没脱气。（没有在线脱气机情况）

    (4)高压阀转子密封垫堵塞或磨损。

    (5)进样垫堵塞或磨损漏液。

    (6)非岛津的瓶及瓶垫。

    (7)针或定量环漏液或堵塞。

    (8)计量泵轴承螺杆磨损。

    (9)进样瓶拧得太紧。

    (10)死体积。（后面有介绍）

    (11)吸样速度不合适。

    (12)样品稳定性（待审）

    (13)DIP TIME改变了，峰形不好，积分不准确。（周建华提）

    5、液相色谱常见问题-保留时间精度

    保留时间重现性标准：



    10ul 6针 保留时间 RSD （连接色谱柱）

    7725i 和自动进样器： 0.5 ％

    (1)泵输液送液不正常（压力波动、气泡）。

    (2)柱温的变化（室温变化小于2℃）。

    (3)流动相组分挥发变化（封口膜）。

    (4)流动相的PH值不同，缓冲能力不够（样品影响）（低波长用磷酸盐，普通波长用醋酸盐。）

    (5)色谱柱平衡时间不够（C18,15cm 30min-60min）。

    (6)梯度洗脱未回初始流动相浓度比例或时间不够。

    (7)纯有机试剂与高盐流动相混合。

    (8)柱子问题。

    (9)低压梯度阀不良。

    (10)密封垫漏液，排液阀没拧紧。
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  • Insp_778ea790

    第1楼2023/08/02

    非常详细，学习了，感谢！

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  • 顾青蓝

    第2楼2023/08/04

    谢谢鼓励，第一次发帖??

    Insp_778ea790(Insp_778ea790) 发表:非常详细，学习了，感谢！

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  • Insp_5959bd0f

    第3楼2023/08/16

    泵与脱气机的连线，插在AUX上还是PUMP

0
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  • Insp_41babaed

    第4楼2023/08/17

    太棒了，又学到了，常学常新

0
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  • Insp_deff4b97

    第6楼2023/09/22

    学习学习，感谢！

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  • zhixinzhou

    第7楼2023/10/09

    学无止境就是说这个，谢谢。

0
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  • zyl3367898

    第8楼2023/10/19

    应助达人

    丰富的经验，收藏了。

0
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  • Ins_4cc34a8b

    第9楼2023/11/01

    岛津报压力故障 风扇故障和其他回原点故障 点灯失败等等电路板问题都 可以找我维修

0
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  • Ins_5dbba6d9

    第10楼2023/11/07

    管路清洗之后，基线还是不稳应该怎么办呢

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