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苯系物做不出来了?

气相色谱(GC)

  • 年初做了苯系物,HJ1067,当时做的还不错,出峰什么都没问题。昨天又重做了一下,结果曲线不出峰,样品也不出峰。条件也没变化,不知道问题出在哪里了。

    机器的话我们一台机器fid和ecd交换是用,只用一个进样口,所以每次重新连接进样口柱子。但是重新接进样口时候我注意了下也没什么问题啊

    现在问题不知道出现在哪里了。
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  • myoldid

    第1楼2023/08/08

    应助达人

    两个检测器,那你看看柱子是不是接到了ECD
    可以参照今年的原创文章

    【第十六届原创】理解我的小可爱之 气相色谱不出峰的那些原因 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240273

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2023/08/08

    应助达人

    苯系物的话用的是FID检测器。1、楼主首先确保进样口到检测器都是通的,将连接检测器端色谱柱拆下,气体流量开启,将色谱柱插入洗针瓶内,观察是否有连续不断的气泡流出,如有,说明通路没有问题,如果没有或者很少,那就是堵了,然后安装色谱柱进样口和检测器端都要插入足够的深度,进样口是凸出石墨垫4~6mm,接检测器端是插到顶后再往回拉几毫米。2、检查进样针,进样针也是很容易导致样品不出峰的因素,进样针气密性不好会导致吸不到样品,从而不出峰。3、进样口吸附,更换隔垫,衬管等。4、这一点比较容易忽视,由于楼主用的是两个检测器切换,所以在采集方法检测器那里需要将FID信号勾上,如果勾选了其它信号,也会导致不出峰。

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  • wazcq

    第3楼2023/08/08

    应助达人

    ECD换成FID 伸入检测器长度有变化的

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  • 欢乐多

    第4楼2023/08/08

    两个检测器配两个不同的柱子,唯一共用的是一个进样口

    wazcq(wazcq) 发表:ECD换成FID 伸入检测器长度有变化的

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  • 欢乐多

    第5楼2023/08/08

    色谱柱通的没问题,我再看看别的地方吧,顶空一直做水样,应该也没啥事啊

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:苯系物的话用的是FID检测器。1、楼主首先确保进样口到检测器都是通的,将连接检测器端色谱柱拆下,气体流量开启,将色谱柱插入洗针瓶内,观察是否有连续不断的气泡流出,如有,说明通路没有问题,如果没有或者很少,那就是堵了,然后安装色谱柱进样口和检测器端都要插入足够的深度,进样口是凸出石墨垫4~6mm,接检测器端是插到顶后再往回拉几毫米。2、检查进样针,进样针也是很容易导致样品不出峰的因素,进样针气密性不好会导致吸不到样品,从而不出峰。3、进样口吸附,更换隔垫,衬管等。4、这一点比较容易忽视,由于楼主用的是两个检测器切换,所以在采集方法检测器那里需要将FID信号勾上,如果勾选了其它信号,也会导致不出峰。

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  • 欢乐多

    第6楼2023/08/08

    检查了下,没接错啊

    myoldid(v2963297) 发表:两个检测器,那你看看柱子是不是接到了ECD可以参照今年的原创文章【第十六届原创】理解我的小可爱之 气相色谱不出峰的那些原因 https://bbs.instrument.com.cn/topic/8240273

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  • myoldid

    第7楼2023/08/08

    应助达人

    是用的顶空进样器?那先检查下顶空吧,给顶空做个泄露测试,也注意下顶空那边配置的载气类型。我遇到过做泄露测试之后正常出峰的

    欢乐多(Insp_636dc96c) 发表:检查了下,没接错啊

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  • m3316431

    第8楼2023/08/08

    尺寸接的对不对?

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  • xiaoheihei

    第9楼2023/08/08

    应助达人

    一台机器fid和ecd交换是用,只用一个进样口,所以每次重新连接进样口柱子。
    看着应该都正常,可以从头排查进样器,是否真的有液体从针尖排出,进样口分流衬管是否脏污,毛细柱入口是否正确连接。毛细柱出口插入水中看是否有连续气泡冒出,检测器自身是否正常。进样其他标准样品是否出峰,还是不出峰就建议上门维修把。

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  • 欢乐多

    第10楼2023/08/08

    顶空我们没有测漏瓶……

    myoldid(v2963297) 发表:是用的顶空进样器?那先检查下顶空吧,给顶空做个泄露测试,也注意下顶空那边配置的载气类型。我遇到过做泄露测试之后正常出峰的

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