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805多环芳烃回收率求助

  • Ins_aa9d68ac
    2023/08/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 做加标,索氏提取10h过夜后,第二天35度150转每分钟旋蒸后直接检测,苊,苊烯,蒽回收率低……求助各位老师
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2023/08/08

    应助达人

    索氏提取的效率是很高得,10h能够保证提取完全了。回收率低应该主要还是集中在后续的浓缩过程中,楼主旋蒸的时候温度,转速,真空度以及转速等都会影响回收率。楼主你们有氮吹吗?可以试一下用氮吹会不会好一点。如果只有旋蒸,那需要找一找条件

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  • JOE HUI

    第2楼2023/08/08

    应助达人

    楼主,索氏提取回收率低影响因素很多:
    1.除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;
    2.一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
    3.应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
    4.实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少;
    5.由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。

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  • Ins_aa9d68ac

    第3楼2023/08/08

    谢谢,做了旋蒸的验证,没有问题不会降低回收率

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:索氏提取的效率是很高得,10h能够保证提取完全了。回收率低应该主要还是集中在后续的浓缩过程中,楼主旋蒸的时候温度,转速,真空度以及转速等都会影响回收率。楼主你们有氮吹吗?可以试一下用氮吹会不会好一点。如果只有旋蒸,那需要找一找条件

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  • Insm_05be6090

    第4楼2023/08/09

    控制好旋蒸温度

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  • 绿树之林

    第5楼2023/08/10

    你们做了索提部分回收率过低,大概率还是索氏提取部分条件没优化好,比如温度,比如浸提时间,标准要求浸提时间为16-18h,最好按照标准要求做,浸提温度不要太高,每小时回流次数控制在4-6次。

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