通标小菜鸟
第1楼2023/08/09
楼主你那样品纯度高吗?选择直接进样还是顶空主要出于两个方面考虑:1、样品纯度高低,基质是否复杂,如果样品纯度高,比如都是95%以上,基质简单,那可以直接进样。如果样品基质复杂,那直接进样可能干扰比较大,做溶剂残留就适合用顶空。2、检出限要求,像DMF本身在气相上响应比较低的,如果要做的比较低,比如10ppm以下,那势必要大体积进样,此时可以通过顶空来增大进样量。关于色谱柱选择,做乙醇和DMF溶剂残留可以选择wax柱,HP-innowax,还有DB-624,wax和innowax柱做DMF峰型会比较好,DB-624适合多种类溶剂残留,特别是60m长度,分离度比较好。进样口温度一般设置个180~200℃够用,然后检测器温度FID的话可以设300℃,柱流量一般设置1.0~1.2ml/min,具体还要看你实际走出来的情况。
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第2楼2023/08/11
样品液相面积归一化是95以上,另有一个2左右的顺式结构