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【讨论】乙炔气体纯度与分析结果的准确度

原子吸收光谱(AAS)

  • 一化验室用原子吸收仪测定铅、锌、铜三个元素。前段时间测定结果不正常,受朋友之托我前去给他们查找原因,检查中,仪器各部分无任何故障,并且三个元素的工作曲线都做得相当好,相关系数都在三个9以上,但测定样品(标准样品)的铅、锌、铜都比标准值高2倍以上,开始认为问题出在样品前处理和空白上,因此在这两个问题上折腾了一天,未果,这时,刚好乙炔气用完了,换了一瓶气后,所有结果完全正常了,显然,问题出在乙炔气上。他们说他们一直是用普通的氧焊用的乙炔气(含量为98%),从来没出过问题,为什么这瓶乙炔气会出问题,而且是这瓶气用了一半才出问题,我没遇过这样的问题,我们用的乙炔气含量为99.6%的,这个问题我百思不得其解,为什么乙炔气有问题,其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。
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  • 蛋蛋

    第1楼2007/04/30

    你所使用的乙炔纯度不够吧 我们使用的乙炔是99.99%的 从你描述的情况来看 可能是气体纯度不够或是燃烧温度达不到引起的 你可以试一下 不要让气体全部用完 规定要某一个压力的时候就换掉 这样就可以避免

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  • zhangqixue666

    第2楼2007/04/30

    谢谢!长见识了!

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  • huainanwang

    第3楼2007/05/06

    为什么乙炔气有问题,其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。

    是个问题。

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  • 自动机器人

    第4楼2007/05/11

    我们试验室用的乙炔气烧起来的是黄色火焰,并非原来的淡蓝色火焰,可能也不太纯。不过将就着还能用。不过测量值偏移的厉害。前后两天测的吸光度值都增大20%。不过含量还算可以。就是每次都得重做工作曲线。

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  • qing2517

    第5楼2007/05/21

    我个人认为乙炔气的纯度对分析结果的影响还是比较大的,我建议还是应该用高纯乙炔气。

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  • oliver404

    第6楼2007/08/06

    颜色偏红是制乙炔气体时候,为了降低成本没有经过必要的过滤和处理,是钙的颜色!至于纯度不够然绕温度不够的话,那其含量应该偏低才对,为什么会吸光度增加2倍呢,希望高手给予指正。

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  • zengyiwen

    第8楼2007/08/06

    你的气体燃\助比列估计有问题吧

    xiaochou8 发表:我们试验室用的乙炔气烧起来的是黄色火焰,并非原来的淡蓝色火焰,可能也不太纯。不过将就着还能用。不过测量值偏移的厉害。前后两天测的吸光度值都增大20%。不过含量还算可以。就是每次都得重做工作曲线。

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  • zengyiwen

    第9楼2007/08/06

    可以看看,应该主要是丙酮的原因,不过你的样品基体也可能有影响
    【由于该附件或图片违规,已被版主删除】
    关于丙酮在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收中的影响[/url]

    lizhangsheng 发表:一化验室用原子吸收仪测定铅、锌、铜三个元素。前段时间测定结果不正常,受朋友之托我前去给他们查找原因,检查中,仪器各部分无任何故障,并且三个元素的工作曲线都做得相当好,相关系数都在三个9以上,但测定样品(标准样品)的铅、锌、铜都比标准值高2倍以上,开始认为问题出在样品前处理和空白上,因此在这两个问题上折腾了一天,未果,这时,刚好乙炔气用完了,换了一瓶气后,所有结果完全正常了,显然,问题出在乙炔气上。他们说他们一直是用普通的氧焊用的乙炔气(含量为98%),从来没出过问题,为什么这瓶乙炔气会出问题,而且是这瓶气用了一半才出问题,我没遇过这样的问题,我们用的乙炔气含量为99.6%的,这个问题我百思不得其解,为什么乙炔气有问题,其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。

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  • yulei787878

    第10楼2007/08/09

    个人认为标准溶液它是浓度递增的,只要没有太大的偏差什么样的乙炔浓度它都可以做出三个9或以上,但是样品的测量就有影响了,它的浓度随着乙炔浓度的纯度而变化,干扰比较大嘛

    huainanwang 发表:为什么乙炔气有问题,其测定只对样品影响而不对标准溶液影响。问题提出来供大家讨论。

    是个问题。

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