气相色谱柱老化的一些经验

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2023/08/15
新泰市检验检测中心

私聊

气相色谱（GC）

毛细管柱柱效的好坏可以影响整个检测结果，很多时候为了提高柱效，我们需要对毛细管柱进行老化。

毛细管柱的目的就是使用高温，让毛细管柱中的残留溶剂和某些挥发性的物质挥发掉。减少一些不必要的色谱峰拖尾，杂质峰等问题。

都是什么情况下需要老化毛细管柱呢？

一、新购买的毛细管柱在第一次使用的时候，都要进行高温老化，而且需要断开检测器进行老化，检测器正常升温，但是需要将检测器堵死，然后毛细管柱的末端放空。我猜测应该是害怕新色谱柱污染了检测器。

二、长时间放置未使用，又要重新开始使用的毛细管柱，通过毛细管柱的老化，可以去除因长期存放而进入色谱柱的污染物、氧气和少量水分，恢复毛细管柱的性能。（建议色谱柱不使用的时候，将两头堵死。）

三、如果出现基线不稳定的情况，也需要对毛细管柱进行老化。如果经过多次老化，但是基线还不是稳定，排除氮气的问题后，说明这个毛细管柱已经坏掉了，可以扔掉了。

其中第2、3种情况，可以连接检测器进行升温老化，不需要末端放空。

对于岛津气相色谱仪来说，老化毛细管柱有多种方法。

一、使用仪器的触摸屏，在触摸屏设置好升温程序，等待指示灯变绿，这时候说明GC程序已经准备好了。这时候直接按Start键就可以。

二、使用软件来老化色谱柱。在软件里面设置仪器方法，检测器、进样口正常设置，毛细管柱温度可以以2-5摄氏度/分钟的速度升温，最终温度比毛细管柱耐受温度低5-20摄氏度，保持120分钟。也可以让毛细管柱持续性的升温、降温、升温、降温。最后点击软件上面的“单针进样”，勾选“不进样”。

三、也可以在进样时，把批处理的前几个样品的方法设置为老化方法，生成的数据文件扔掉就可以。

我有一个疑虑，大家可以讨论

有人说，对于SSL进样口，不可以让进样针吸取空瓶进样，这样会携带氧气，会伤害色谱柱。

对于顶空进样器，我亲自咨询了岛津官方客服，客服的意思是可以使用空瓶进样，我想这样不会伤害色谱柱吗？

还有顶空进样器是吸取液体顶部的挥发气体进样，这些挥发气体肯定也带有氧气，这样不会伤害色谱柱吗？