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气相色谱仪气化衬管的填充物

检测人王大锤

2023/08/21

气质联用（GCMS）

气相色谱仪气化衬管中填充石英玻璃棉的目的是使样品混合物均匀，充分气化，防止不挥发性组分和机械杂质进入色谱柱。

一、石英玻璃棉填充量：

1、分流进样衬管填充量较大，不分流进样和大口径毛细管柱直接进样约为分流进样的1/5，直接进样一般不用填充。

2、高吸附性样品如农药，少填会得到更好的分析效果。

3、样品中含有非挥发性化合物或某些特殊样品，减少或改变填充量可能分析效果更佳。

4、对于高气化热的溶剂如水，适当增加填充量会得到更好的分析效果。

5、石英玻璃棉填充应均匀，不宜太紧，也不宜太松。

二、石英玻璃棉填充位置：

一般位于注射针尖下方1～2mm左右，太远太近都会使分析结果重复性差。

三、衬管和石英玻璃棉的硅烷化：

虽然玻璃衬管的金属活性小，但其内表面仍有活性点，石英玻璃棉也存在活性点，对于某些样品特别是农药，为了减少吸附性和分解，需进行硅烷化处理。进样器在高温操作时，硅烷化处理的有效作用只有几天，应及时更换硅烷化衬管和石英玻璃棉，否则要重新硅烷化。

常用硅烷化方法是二甲基氯硅烷化。

1、衬管或石英玻璃棉用丙酮等清洗，凉干后在5%正己烷溶液中浸泡12h左右。

2、取出浸泡后的衬管或石英玻璃棉，立即用甲醇清洗2～3次，然后在甲醇中浸泡1h左右。

3、从甲醇中取出凉干后，与二甲基氯硅烷一起在干燥条件下保存。

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