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衬管如何去清洗和去活化

  • 检测人王大锤
    2023/08/21
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 3 什么是retention gap 和refocusing? 4 请问内衬管的相关知识? 5 衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 6 可以自己做衬管吗? 7 气相进样处的? 8 大家平时是怎么清洗衬管的? 9 毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ? 10 如何将玻璃棉放到衬管中? 11 我用的衬管玻璃毛对农残有吸附,是否硅烷化程度不够?能否再处理? 问:什么是隔垫吹扫? 答(flks224086 等参与): 隔垫吹扫是指:分流进样口隔垫下有一小部分载气流横向吹,让进样垫的渣不直接掉进毛细柱里,而随载气流出,还可吹洗出后汽化的溶剂,以防溶剂峰等拖尾,和防止注射垫在高温下的流失导致怪峰出现 。 隔垫吹扫的流量一般在仪器安装时己经调好,不用再调整。 问:什么是“insert glass tube”和"insistent tube"? 答(cherry、dujinx 等参与): insert glass tube:进样口内衬管,作用是减小进样口的死体积,增加进样口的化学惰性,分填充柱专用的和毛细管柱专用; insistent tube:气体阻尼管,接在气路控制器的后面以平衡气路的压力,如用于单柱的TCD检测器。 问:什么是retention gap 和refocusing? 答:[cherry] [zyj1964] retention gap:保留间隙管,是连接在进样口和色谱柱之间的一段空管,作用是:为样品的冷凝提供一个空间,而对汽化的溶质和溶剂均无保留作用;防止不挥发的样品组分进入毛细管柱。 保留间隙管和衬管不应该混淆。Retention Gap 的位置相当于毛细管色谱柱的前一部分(实际上是两根管柱通过二通或三通连结),只是该部分柱管内臂一般不固定化固定液,要求对溶质无吸附或吸附较小。 Refocusing:再聚焦,是减小进样时的溶质峰展宽和分裂的一种技术,是通过合理设定进样口和柱温、载气流速等参数来实现的,其机理有固定相聚焦、溶剂聚焦和热聚焦等几种。 问:请问内衬管的相关知识? 答:[zhzuq] [胖丁丁] [lyj] [zyj1964] 内衬管在进样口汽化室部分。对于毛细管柱进样口,将进样口压硅胶垫的螺帽拧下来,顺着往下看就 是内衬管,可以用镊子将它拿出来。而填充柱的衬管分两种,一种是玻璃的,直接装在柱子进样一端;另一种是不锈钢的,将柱子接汽化室一端卸下,再将接柱子的接口上端拧下来就是的了。 填充柱衬管对死体积要求不算太高,而毛细管柱的衬管此方面要求很严,衬管死体积大小,载气入口的位置,毛细管前端入口的位置对组分尤其是溶剂谱带展宽影响较大。还有一点要注意,在多次进样后,常有一些硅橡胶碎屑被进样针头带入衬管,累计多了会导致载气堵塞,需要定期疏通,尤其是当用了质量不那么好的硅橡胶密封垫。 衬管安装的最基本要求就是:与柱口那端连接处的密封一定要好。 问:衬管使用不当会发生倒冲现象吗? 答:[cation] liner 的错误使用是发生倒冲的原因之一。如果在正确使用liner 的状况下,纯粹以溶剂的膨涨系数来看, 的确是除了打入水之外,其他溶剂几乎不会发生。但在某些状况下,例如分析以水为基质(matrix)的样品时,就会发现会有这种问题,尤其是一个很粗糙的前处理步骤, 没有经过除水的步骤,就直接注入GC 之中。 另外,有机溶剂在萃取後也会含有水,在几种常用的有机溶剂中(尤其是EA,不同的pH 值下,会溶得比理论值更多), 这些饱含水分的有机溶剂在打入GC 後,很自然的无法以其原有的膨涨系数来计算体积。 问:可以自己做衬管吗? 答:[胖丁丁] 其实不用把衬管看得怎么神秘,如果要求不高(如常量的分析),完全可以自己做。 举一个例子,岛津GC-17A 的填充柱衬管是尖嘴的,买一个几百元。完全可以用1ML 的泡式吸管,量好前端长度,一割就行,当然最好能打磨,再去活化。这样的成本不到2 元。 对于毛细管进样口的衬管,由于其对密封性和去活化的要求甚高,自己加工的困难较大,不提倡自己 DIY。 问:气相进样处的? 答(cation 等参与): 一、 衬管的清洗 衬管要先拆下,不太脏的放在无水甲醇中,以超音波震汤器洗净。太脏的衬管则要用清洁剂清洗, 用洗液浸泡24 小时再用清水洗净最後还要做去活化的反应 ,洗液浸泡的方法效果很好的。 二、衬管的去活化 注射口中的玻璃管称为liner(衬管), liner 在气相层析仪中是一个颇不起眼的小东西, 在分析过程中也常被大多数人所忽视。 常常有人跟我抱怨,说他的分析物peak 越来越小, 我则会提醒他:liner 有没有定时更换? 去活化有没有做好? liner 的材质一般是石英玻璃管, 这些东西在注射口中的高温环境下, 往往会吸附一些具有极性的化合物, 在高浓度时还无所谓,但在作微量分析时却因此会使你的分析物peak 降低, 或是根本就不见了。 liner 在出售时就会标明是否有经过"去活化"的动作, 以去活化的liner 使用後变脏, 可视其脏的程度直接用无水甲醇清洗, 或用清洁剂於水中刷洗, 前者烘乾後可再度直接使用, 但後者则需要再经过去活化的手续,因为水分会破坏石英玻璃管的去活化结构, 必须再度进行去活化的手续。。 去活化的原理虽然很简单,但具体步骤却相当麻烦。 1 将前述洗乾净的liner 先以methanol 冲洗, 接著以ethyl acetate 淋洗, 再接者以n-hexane 淋洗。 2 前面经过三次淋洗的liner 放入dichlorodimethylsilane 溶液中(10%dichlorodimethylsilane 的toluene 溶液), 静置一小时以上。 3 取出, 按照 n-hexane, ethyl acetate, methanol 的顺序淋洗。 4 使liner 於空气中乾燥, 於摄氏300 度的烘箱中静置一个晚上即可。 要注意的是, 以有机溶剂淋洗的顺序不可错乱, 最後的淋洗一定要足够,不然liner 使用时要 condition 好一段时间。 liner 中填塞的玻璃棉使用前亦需去活性化, 但一般都会购买已经做过此手续的商品, 省得麻烦。 去活化的最正确的方法,是在去活化反应前要先以HF 剥除掉一层玻璃表面,但是HF 太毒了, 一般不敢用。 活化的操作还是很费劲的,相信很多朋友都懒得去做这件事情。如果有钱,还是去多买几支新石英衬管,到时候换用。 问:大家平时是怎么清洗衬管的? 答:[cation] [cocopang] [zxy_gd] 方法1 如果不是很脏,先用二氯甲烷浸泡,再超声十分钟。 方法2 可以用重铬酸钾洗液浸泡过夜,然后用蒸馏水冲洗干净,低温烘干,衬管内的污染物能全部清除,然后加入新的不被污染的玻璃棉即可使用。如发现安装后产生杂质峰可以多次用纯丙酮进样可以消除。我经常这样处理,效果不错 。 方法3 比较脏的衬管我先用稀盐酸或洗液浸泡,然后用水洗去酸液,烘干后加正己烷超声清洗,然后硅烷化2H,再用正己烷清洗衬管,烘干后就可使用,效果很不错。 方法4 我曾经把很黑而难洗的石英玻璃衬管放入450 度的马弗炉20 分钟,取出冷却后用甲醇冲洗再烘干,结果是管子处理得很干净,对测定也好象没觉得有多大的影响。 方法5 最简单的方法:直接用木头轴的棉花棒搓洗,如果是那种不规则的liner, 先浸在浓硫酸中一阵子, 取出清洗後再用超音波震汤,如果怕用棉花棒会把玻璃磨毛,那只能磨毛後再去活性化了。 问:毛细管柱进样口石英管中的硅烷化玻璃棉作用是什么 ? 答(wangjianhua、剡等参与): 填充硅烷化石英玻璃棉可防止样品吸附,减小死体积,使样品气化均匀,并防止注射器针尖的歧视现象,还可以避免颗粒物质堵塞色谱柱,对极性样品的分析特别有效。 问:如何将玻璃棉放到衬管中? 答:[cation] [大大懒猫] [ytz] 用夹子先夹出一部分玻璃棉,然後捏成适当大小的一长条, 长度约1cm,松紧要合适而且要均匀,用剪刀把後面太长的部分剪掉,塞到liner 口,再用乾净长柄的棉花棒把玻璃棉推进,放在进样针前10mm 左右的地方,最好不要让进样针碰到玻璃棉,这样有助于加速样品气化,避免产生分流失真。 问:我用的衬管玻璃毛对农残有吸附,是否硅烷化程度不够?能否再处理? 答:(zxy_gd、lyj 等) 原因倒不一定是硅烷化程度不够,衬管玻璃毛用一段时间都会产生吸附的。 衬管玻璃毛可以再硅烷化处理,处理方法是:拿一个离心管,加入硅烷化试剂,然后把清洗干净的玻璃棉放进去,把离心管盖上,60 度硅烷化60min,然后取出放在烧杯中置于105 度烘箱中烘30min,就可以使用了。 但是硅烷化试剂很贵,这样脱活处理的效果也难以保证,不论从经济性还是可靠性来说,都不如买新的。
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