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土壤全硼测定（碱融-姜黄素比色法）技术要点总结

hujiangtao

2023/09/01
鹤壁农检联合队

土壤固体废弃物监测

土壤全硼测定（碱融-姜黄素比色法）技术要点总结
土壤中全硼的测定是“三普”任务剖面土壤样品需要检测的一个参数，其原理是样品在铂金坩埚中经碳酸钠高温（950℃）熔融分解后，转移至容量瓶用无水乙醇定容后，溶液中的硼加入姜黄素进行比色检测。由于土壤基质复杂，比色法容易受到杂质干扰，该实验过程需要注意以下几个方面：
（1）样品量/碳酸钠比值要保持一致（比如0.2 g样品加2 g碳酸钠），碳酸钠与样品一定要混匀，否则容易导致熔融不完全。

（2）玻璃器皿中一般含硼，整个实验过程尽量用塑料材质器皿（如塑料烧杯、容量瓶），避免硼外源性污染。

（3）试样经碳酸钠熔融分解后，应用碳酸钠和硫酸溶液调节杯内溶液pH控制在6.0~7.0——若pH过高，则会导致硼产生共沉淀使得测定值偏低；若pH＜5.5，Al³⁺不能完全沉淀，会进入溶液中与姜黄素络合导致结果偏高。

（4）玫瑰花青苷的形成（由两个姜黄素分子和一个硼原子络合）是整个实验成败的关键，需要在无水条件下进行，有水会使络合物颜色强度降低，所以需要蒸干脱水——蒸发温度一般55±3℃，蒸发时间、试剂用量要保持一致。

（5）蒸发干燥后样品要放置在干燥器中，待比色时再取出；反应产物玫瑰花青苷溶于乙醇后1~2h稳定，由于乙醇易挥发会导致定容体积减小，因此加入乙醇溶解后要迅速进行比色。

（6）溶液中硝酸根浓度超过20 mg/L会氧化姜黄素，若出现这种情况，可吸取一定量溶液与蒸发皿中，加入少量饱和氢氧化钙溶液，水浴蒸干后慢慢灼烧以破坏硝酸盐，再用一定量0.1 mol/L盐酸溶液溶解残渣，然后吸取1.00 mL溶液进行后续比色实验。

分
该帖子已被版主-通标小菜鸟加5积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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mxl2699

第1楼2023/09/06

这个实验一直做不好，看了楼主的总结，豁然开朗

0

Insm_1b83ba3

第2楼2023/09/06

学习收藏了

0

zyl3367898

第3楼2023/09/06

应助达人

原来要用塑料的，怪不得同事一直说空白高。推荐给同事看。

0

m3316431

第4楼2023/09/06

这几个关键点总结的都很好。

0

玉国

第5楼2023/09/07

这六条经验很实用，推荐给同事了

0

nicexxh

第6楼2023/09/07

应助达人

蒸发温度与时间要控制好。

0

joufe

第7楼2023/09/07

应助达人

总结很全面，内容很丰富，学习

0

四季樱花

第8楼2023/09/07

这几条经验很实用。

0

Insm_47e14f9c

第9楼2023/09/07

很简单的实验要做好，也不容易，要总结经验。

0

简爱

第10楼2023/09/07

很好的经验交流，学习了

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