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记录碱液体浓度不合格的排查

yqfxy

2023/09/01

食品常规理化分析

记录碱液体浓度不合格的排查

对于实验室常用到的酸碱液的浓度大家是否有监测过，今天就和大家分享以下碱液浓度的检验方法和过程。故事的背景是购买了某个厂家的清洗用碱液，在使用过程中发现清洗效果不好，当时也排除了经过酸钝化后的，碱液清洗不到位的问题。我们实验室的小伙伴用实际的数据战胜了厂商的销售。

为了验证碱液的不合格，这次实验室做了两组平行样品，分别取5ml碱液于250ml三角烧杯中，加入几滴酚酞指示剂，混匀后溶液呈粉红色。此次操作只能证明是碱性的。

继续加2-3滴10g/L的酚酞加入酚酞后：碱样遇酚酞变红色，酸样遇酚酞不变色。

我们使用用0.1mol/L的盐酸标准滴定溶液对样品进行滴定，红色刚好褪去，并且等待了15秒没有褪色，保证为滴定的终点。读数视线要和凹液面的最低处保持水平。

本次滴定消耗氢氧化钠标准溶液浓度21mL，带入公式 X=63*c*v/1000*m*100% 带入公式计算结果为2.6%。

按照厂商给的3.5%的浓度，确实属于不合格的产品了。对于整个检验过程大家录像保存。对不合格的产品进行了封存处理。

当时厂商的实验室人员也在场，他们对实验室的操作做了几处复议，比如滴定液放置时间超过了一周，但是对于一周的时间并没有确切的定论，没有有强制国标的支持；再就是实验室用的酚酞指示剂超过一个月的时间，当时我们内部规定普通化学试剂保存有效期3个月，滴定液为2个月。当时对于对方的要求我们还是准备用数据说话。

所以当时为了验证实验结果的准确性，保证环境及外界因素不会影响到实验结果。我们将样品转移至其他实验室，并且使用重新配置的试剂标准滴定溶液对样品进行了复测，结果维持原判不变

顺便也和大家总结一下滴定的注意事项。

1）滴定时不要去看滴定管上方的体积，而不顾滴定反应的进行。加半滴溶液的方法如下：

2）微微转动活塞，使溶液悬挂在出口嘴上，形成半滴（有时还不到半滴），用锥形瓶内壁将其刮落。

3）每次滴定最好从“0.00”ML处开始（或者从0ML附近的某一段开始），这也可以固定使用滴定管的某一段，以减小体积误差。

4）计算时应注意碱式滴定管没有用待测液润湿，结果偏低。酸式滴定管没用标准液润湿，结果偏高。

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zyl3367898

第1楼2023/10/12

应助达人

很好的经验，实用性强。

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