Ins_d308de8d
第4楼2023/09/08
请教一下,我是逐个标液配好了,最高点400ppm,手动用进样针进的5μL进脱附管,现在别的线性都很好除了环己烷及正己烷,做质控的曲线中间点也是这两个物质峰面积少一半,这种情况可能是哪里出的问题呢?
检测老杨
第5楼2023/09/08
如果其他物质很好的话,排除了配标和进样的问题,大概率是仪器本身有不合适的地方,先断开热脱附,直接进样,线性是否合格,不合格从气相上找原因解决,如果是好的,则是热脱附的问题,可以考虑调整热脱附的设置。比如标定的流量是否合适,标定时间是否合适,分流比是否合适(有的热脱附会设置),一点点查找原因。具体原因没有实际操作无法确定。
Emp丶
第9楼2023/09/14
很少有人说正己烷做不出来的,一般都是高沸点的会做不出来,比如正十六烷,不过我们用50325做16种,我做的话99%的时候都是一次就可以成功了的,相关系数基本0.9997以上。下面是个人一点小经验,仅供参考:
1.做曲线最低点前,为了避免活化仪的活化效果不好(我目前还没见过活化效果比较好的),先把Tenax管进一针空白,同时也是为了在热解析仪上活化一次(热解吸进过样的管,空白贼低),避免残留,因为正己烷本来它的相应就低,残留多的话,对低浓度点影响特别大
2.整条曲线用同一根进样针进样,我们特意买的可以满足曲线几个浓度不同吸取体积的进样针(跟你们不一样,你们可能每个浓度点都吸1μL,我们是根据不同浓度吸取不同体积,我们着重考虑减少配制中间液的数量,避免误差)
3.整条曲线用同一根Tenax管进样
4.固定Tenax管的螺帽、O型圈,做曲线时最好用新的
5.全过程该扭紧的扭紧,氮吹时间、流量保持严格一致
6.我们是采用1000mg/L的母液,以及用这瓶母液稀释一个100mg/L的使用液,高浓度点用母液,低浓度点用使用液
7.尽量保证每个浓度点吸取标液的体积不超过4μL
8.环境温度最好控制一下,我习惯空调开24℃,环境温度大概在22℃
9.标液拿出来放在第8点的环境中,先恢复一下。摇匀再使用。
10.标液使用后,盖子盖好,再用封口膜封好,保存在-4℃左右。半年内都没什么大问题。有条件还是建议每次新开一瓶
11.热解吸仪的参数,不同品牌应该是不一样的,我这里就不说了,但是建议考虑一下冷阱的温度,传输管的温度。厂家应该很了解自己的仪器
12.用进样针吸取标液时,建议每个点多吸1μL,用于排除针尖部分(金属的看不到里面)里面可能存在气泡,影响体积的准确性
13.氮吹时,进样针不要拔出来,让它怼在上面,氮吹完再拿下来
14.从吸液-排液-打入Tenax管-开启氮吹,全程能快就尽量快
15.排液时注意视线,平视