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岛津液相色谱中走空针总是有杂峰

  • Ins_c44ba7c5
    2023/09/12
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 两台泵＋一个紫外检测器，流动相乙腈和水，走梯度，B泵是水，准备做多环芳烃，但是突然空白里有了杂峰，于是按标准上的只走梯度排查哪里有问题。现在不连自动进样器，柱子直接连到混合器出口，不进样走梯度，出杂峰时间和高低每针都差不多，用纯乙腈冲洗过柱子冲洗的不出峰了，更换了流动相管，乙腈和水都换了牌子都是色谱纯的，然后流动相瓶也洗过，不连柱子系统拿异丙醇冲洗过半小时，也拿百分之二的硝酸冲洗过半小时，柱子也换过，然后还是有那个峰，请各位帮着分析分析，哪儿有的污染，该怎么处理？这图都是不进样光走的梯度。
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    +关注 私聊

  • 123

    第1楼2023/09/13

    应助达人

    1.柱子污染了，使劲冲洗或者换新的
    2.进样器或者阀之类的污染了，洗干净
    3. 你的空白被污染了，重新弄空白
    4. 溶剂估计有问题，换其他公司，其他品牌的溶剂

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  • sdlzkw007

    第2楼2023/09/13

    应助达人

    从等度到梯度再到单进溶剂逐一甄别出峰情况。

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  • Ins_c44ba7c5

    第3楼2023/09/13

    管路没连自动进样器直接跳过了，也没进空白，色谱柱也换过，溶剂也都换过，看拿什么能清洗清洗

    123(m3149125) 发表:1.柱子污染了，使劲冲洗或者换新的2.进样器或者阀之类的污染了，洗干净3. 你的空白被污染了，重新弄空白4. 溶剂估计有问题，换其他公司，其他品牌的溶剂

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    +关注 私聊

  • 安平

    第4楼2023/09/13

    应助达人

    流动相污染的可能性比较大。

    建议更换流动相，清洗流动相经过的滤头，管路等。


    建议购买安装鬼峰捕集小柱

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  • 安平

    第5楼2023/09/13

    应助达人

    不用梯度的话，预先混合好乙腈和tfa，基线会不会好？

    乙腈中预先添加5％水，基线会不会好？

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  • dadgoh

    第6楼2023/09/13

    应助达人

    进样阀也仔细清洗一下看看。

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  • Ins_c44ba7c5

    第8楼2023/09/14

    就没连的自动进样器

    dadgoh(dadgoh) 发表:进样阀也仔细清洗一下看看。

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  • dadgoh

    第9楼2023/09/19

    应助达人

    手动进样方式也需由六通阀进样，怀疑阀污染可进行清洗。

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  • m3165394

    第10楼2024/04/21

    最后什么原因呢

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