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苯甲酸峰面积低，但山梨酸正常

初雪共白头

2023/09/16

液相色谱（LC）

赛默飞U3000
苯甲酸做曲线，曲线点峰面积比之前低一半左右，而且峰面积不稳定，但是同时上机的山梨酸却是正常的峰面积，和之前没有差异。
目前做的排查：重新开封新的苯甲酸标准品，重新配制上机问题依然存在；重新更换新的色谱柱，峰型有好转，但峰面积问题依然存在；将柱子和标准品换到另外一台机器上，问题排除，出峰正常。
目前纠结的点是苯甲酸异常，但是山梨酸正常，而且这台机器做其他检测项目没问题。
烦请各位大咖指点接下来应该如何排查，怎么解决？（机器不是我主操作，暂时没有色谱峰上传）

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myoldid

第1楼2023/09/17

应助达人

两者是一同进样同一波长检测的吗？检查下现在和之前检测的波长进样体积是否一致。在检测器里设置了波长时间程序，就是在某个时间切换了波长。另外可以做个氘灯能量测试

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安平

第2楼2023/09/18

应助达人

既然山梨酸正常，那么色谱系统问题不大。

建议考虑是否系统惰性不良，可以彻底清洗系统。
可以考虑用稀硝酸清洗

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dadgoh

第3楼2023/09/18

应助达人

流动相是恒比例，还是梯度。

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初雪共白头

第4楼2023/09/20

恒定比例的，流动相--甲醇：乙酸铵溶液
dadgoh(dadgoh) 发表:流动相是恒比例，还是梯度。

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初雪共白头

第5楼2023/09/20

两台机器是分别上机的苯甲酸和山梨酸两个项目是一针出来的氘灯波长能量测试目前还没做过可以试下
myoldid(v2963297) 发表:两者是一同进样同一波长检测的吗？检查下现在和之前检测的波长进样体积是否一致。在检测器里设置了波长时间程序，就是在某个时间切换了波长。另外可以做个氘灯能量测试

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初雪共白头

第6楼2023/09/20

惰性不良是什么意思不太了解
稀硝酸可以使用多大浓度的？
安平(byron1111) 发表:既然山梨酸正常，那么色谱系统问题不大。

建议考虑是否系统惰性不良，可以彻底清洗系统。
可以考虑用稀硝酸清洗

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dadgoh

第7楼2023/09/26

应助达人

流动相恒定的情况下，可尝试微调吸收波长。看是否有变化。
初雪共白头(Ins_d748e5e1) 发表: 恒定比例的，流动相--甲醇：乙酸铵溶液

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