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安捷伦气相色谱8890有什么升温程序检测酯化后的有机酸

Ins_450c1d32

2023/09/18

气相色谱（GC）

各位老师专家好！最近使用的是安捷伦气相色谱8890
色谱柱型号HP-5 30mx320umx0.1um
载气：氮气

分析的有机酸有草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、壬二酸、顺丁烯二酸、邻苯二甲酸。首先预处理，用甲醇溶解标准样品，加入酯化剂（百分之14的BF3甲醇），放入烘箱100度1h，冷却后加入1:1的正己烷：二氯甲烷来萃取换相。我先测了c2和c3的单标，发现并不会出峰，所以想请教一下该使用什么升温程序。

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通标小菜鸟

第1楼2023/09/19

应助达人

C2，C3是测的正构烷烃吗？初始温度多少？低碳分子量量，沸点低，初始温度一高就容易和溶剂峰共流出来

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Ins_450c1d32

第2楼2023/09/19

c2c3是草酸和丙二酸
通标小菜鸟(v3141805) 发表:C2，C3是测的正构烷烃吗？初始温度多少？低碳分子量量，沸点低，初始温度一高就容易和溶剂峰共流出来

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通标小菜鸟

第3楼2023/09/19

应助达人

楼主参考一下这篇文章，文中对有机酸进行了甲酯化衍生处理，然后进行测定

0

绿树之林

第4楼2023/09/19

总感觉你正己烷做溶剂有点问题，FID里面正己烷很容易过载的，然后你峰都看不到了。

0

Ins_450c1d32

第5楼2023/09/19

是这样的，一开始出的溶剂峰非常大，但是看了很多文献都是用的正己烷，不知道该咋办了
绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:总感觉你正己烷做溶剂有点问题，FID里面正己烷很容易过载的，然后你峰都看不到了。

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安平

第6楼2023/09/20

应助达人

溶剂能出峰的话，系统问题不大。

考虑一下衍生的问题为好。

0

安平

第7楼2023/09/20

应助达人

程序升温不是重要的问题。设定50度保持2-5min，然后升高柱温即可。

标品的浓度可能有多大？

分流比多大，楼主详细描述目前使用的分析方法为好，有图有真相

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安平

第8楼2023/09/21

应助达人

正己烷可以用的

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Ins_450c1d32

第9楼2023/09/21

样品浓度是1ppm和5ppm，分流比是80:1
安平(byron1111) 发表:程序升温不是重要的问题。设定50度保持2-5min，然后升高柱温即可。标品的浓度可能有多大？分流比多大，楼主详细描述目前使用的分析方法为好，有图有真相

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分
该帖子已被版主-PAEs加5积分，加2经验;加分理由:发图

zyl3367898

第10楼2023/09/21

应助达人

分流比改20：1试试。

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