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提升标准解读能力，降低检测质量风险

涓涓

2023/09/19
检测人马大哈

私聊

实验室建设

提升标准解读能力，降低检测质量风险

摘要检测技术人员最重要的素质是标准解读能力，从标准中读出要求、从标准中找到途径。标准的理解偏差可能导致质量问题，甚至引发检验检测的质量事故,因此说提升全员标准解读能力是质量管理的基础。本文主要介绍了检测人员应如何学习标准，识别标准要求，以正确运用标准，降低质量风险。

关键词解读水质标准识别要求降低风险

前言

水质实验室是水质标准的实施机构，检测过程中会涉及到许多标准，包括产品标准、质量标准、排放标准、检测方法标准等等。检验人员应充分理解掌握标准，理解标准之间的相互关系、界定适用范围，避免错误理解和使用标准。本文从四个方面讨论如何学习标准，提升标准的运用能力。

一、学习标准化知识

标准是为在一定范围内获得最佳秩序，对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则、导则或特性的文件。标准的本质是以促进最佳社会效益为目的文件。要提高标准解读能力，首先应学标准化的知识。

（一）学习标准化语言

标准是一种具有特定结构、格式可重复使用的技术文件，有自己独特的结构格式、独特的语言。标准中仅仅给出要求的词语就有“应、宜、可”等等，在读到这样的条款时应理解如何执行。

比如：检验检测场所应具备检验检测所需的房间或区域。适用时，宜将区域划分为检验检测核心区域辅助区域和公共设施区域。采集的水样应具有代表性，能反映污水的水质情况，满足水质分析的要求。水样采集方式可通过手工或自动采样。

（二）科学应用标准要素

标准中给出的各种要素，包括范围、要求、定义术语和引用文件等。在执行标准时，应科学应用标准要素指导检测活动。例如：带年号的引用文件和不带年号的引用文件是有区别的，前者仅适用于该日期版本，后者适用于最新版本。再者标准有其特定的适用范围，采用《生活饮用水标准检验法》（GB/T 5750）检测河库水、渠道水等非水源功能水质，就属超范围使用标准。

（三）建立标准化的思维

标准是有有效期的。标准变更时，标准使用机构要做出相应的变化。就像《生活饮用水卫生标准》（GB 2022）替代了2006版，在标准过渡实施阶段，要求我们首先找出标准的变化内容并编制对照表，然后筛选出对水质检测机构的要求发生变化的内容，进而从资源和能力两个方面进行准备，以满足变化需求，保证标准如期实施。

二、理解标准的原理

标准都是有原理支撑的。实际检测工作中，应真正理解实验原理、仪器原理、待测物质的特性等，把握关键点，才能对检测工作中出现的问题进行判断，从而保证检测结果的可靠性。

例如：采集金属元素检测样品不应使用玻璃容器，是因为一般的玻璃在贮存水样时可溶出钠、钙、镁、硅、硼等元素，对待测元素检测结果有影响。测定地下水中的氨氮，加入纳氏试剂就形成白色的沉淀，是因为地下水中钙，镁离子含量较高，需加酒石酸钾钠形成络合物，以掩蔽水中钙镁离子。如果加入的酒石酸钾钠量不足，水中还有剩余的钙、镁离子则会形成沉淀。可多加一定量的酒石酸钾钠即可排除干扰。

水质检测实验室还需掌握水质处理相关技术原理。《生活饮用水卫生标准》(GB5749-2022)要求检测97个项目，检测人员掌握这些成分的来源和原理。哪些是外来污染导致的，哪些是天然水体存在的？哪些成分在水处理过程中能够降低，又有哪些成分是水处理过程中生成的等等。比如：某水厂出厂水样品，采用二氧化氯消毒剂时检出了三卤甲烷，可以推断出水厂采用的是加氯预氧化和二氧化氯消毒处理工艺。

三、正确选择检测方法，明确检测方法要求

（一）正确选择标准方法

开展水质检测活动，应依据所检产品选择适宜的检测方法。在选择方法之前需要检测对象标准和检测方法标准的关系。供水检测中涉及到《生活饮用水卫生标准》（GB 5749）等产品标准、《地表水环境质量标准》（GB 3838）等质量标准，排水检测中涉及到《城镇污水厂污染物排放标准》（GB 18918）等多个排污标准，这一系列标准统称为“检测对象标准”。

“检测对象标准”规定检测样品、检测项目及限值和检测方法，而检测方法标准规定每个检测检测程序。检测方法的选择因以下原则：

“检测对象标准”已规定了检测方法的，应选择标准中的规定方法。比如《城镇污水厂污染物排放标准》（GB 18918）规定氨氮采用《水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法》，如果检测室时采用纳氏试剂法就属误用标准。

“检测对象标准”未规定了检测方法的，应依据检测方法中的适用范围，选择适宜的方法。如《地下水质量标准》（GB 14848）Z中规定氯化物检测方法可以用离子色谱法，《水质离子色谱法测定水中8种阴离子》（HJ 84）的适用范围中包含了地下水，因此可以选择此方法检测。

（二）识别检测标准中的要求

包括检测步骤，还需识别以下6个方面的要求。

1.仪器设备的要求

检测方法标准中，规定了待检参数所需的仪器设备。在研读标准时，应明确仪器设备的精度、技术指标要求，以保证设备满足检测要求。同时仪器设备的精度、技术指标要求作为计量溯源要求的输入和计量溯源结果确认的依据。有关设备的要求可从方法标准、设备技术标准和检定规程或校准规范等文件中导出。

2.设施环境要求

检测仪器环境条件，通常情况下应同时满足3个方面的要求。以气相色谱仪为例说明：

（1）工作条件。实验室气相色谱仪（GB/T 30431）4.1规定：

表1气相色谱仪工作环境条件要求

序号	环境条件要素	环境条件要求
01	环境温度	5℃~35℃
02	相对湿度	不大于85%；
03	场所要求	周围无强磁场干扰
04	供电电源	220V±22V,频率50HZ±1HZ
05	电器安全	仪器可靠接地

（2）存放条件。实验室气相色谱仪（GB/T 30431）7.4规定：

表2 气相色谱仪保存环境条件要求

序号	环境条件要素	环境条件要求
01	存放温度	0℃~40℃
02	相对湿度	不大于85%；
03	场所要求	室内无酸碱及腐蚀性气体

（3）防止各检测项目之间的相互干扰。利用气相色谱仪检测水中有机化合物指标，应将挥发性有机化合物(VOCs)和半挥发性有机化合物(SVOCs)分开，防止其相互干扰，影响测定结果。

实验室中经常略的是仪器设备的存放条件要求。无检测活动时，需监控设备的保存环境条件并记录。

3．质量控制及结果允差要求

样品检验检测的同时还应依据标准做好日常质量控制工作，需要识别标准的质控要求。《生活饮用水标准检测方法质量控制》（GB/T 5750.3）规定了生活饮用水检测的质控方式及结果评价要求。环境领域（HJ）标准在每个方法中规定了质控要求，如《水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法》（HJ 700-2014）中12的规定应采取的质控方式及结果评价。

4. 重要试剂的技术验收要求

检测过程中要用到许多试剂和耗材，影响检验检测结果的主要试剂和耗材不仅需要外观型式验收，还需要主要技术指标的验收。因此需要在标准中解决2个问题：①哪些试剂和耗材需要技术验收？②这些耗材和试剂依据什么方法进行验收？比如《水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法》（HJ 637-2018）规定了四氯乙烯的验收要求。实验室采取清单管理方式形成《技术验收试剂/供应品清单》，并及时更新修正清单，落实技术验收执行情况。

表2 需要验收试剂/供应品清单

序号	名称	验收技术要求	验收方法依据	频次要求	备注
1	四氯乙烯	2930cm-1、2960cm-1、3030cm-1处吸光度分别不超过0.34、0.07、0	HJ637-2018	每批次	石油类
2	碱性过硫酸钾	含氮量<0.0005%	HJ 636-2012附录A	每批次	总氮
3	硝酸	无目标元素	空白实验	每批次	ICP-MS
4	甲醇	无目标化合物	空白实验	每批次	气相色谱仪 /液相色谱仪
5	石油醚等溶剂	无目标化合物	空白实验	每批次	气相色谱仪
6	乙腈	无目标化合物	空白实验	每批次	气相色谱仪/液相色谱仪
7	高纯氮气、氦气	基线满足标准要求	基线值	每批次	气相色谱仪/液相色谱仪/气相色谱质谱仪气相色谱
8	移液器吸头	无目标检测物质		每批次
……

5．安全环保要求

检测人员应充分识别检测活动中所使用的危险化学品，了解其特性和危害。实验室要依据相关要求配备相关的设施和防护物品，检测过程中，检测人员应严格遵守操作规程，穿戴好防护用品，在规定的设施及环境下完成试验。同时要识别检测活动中产生的三废物质，依据标准要求进行收集或处置，以保证人员健康、环境安全。

这些要求信息需在在标准解读过程中获得。例如HJ 639-2012，标准正文开篇黑体，“警告：实验中所使用的内标、替代物及标准样品均为易挥发有毒化合物，其溶液配制应在通风厨中进行，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。” HJ 700-2014 中13规定：实验中产生的废液应集中收集，并清楚地做好标记贴上标签，有毒废液（重金属）委托有资质的单位进行处理。

6.正确执行应用附录

标准中有很多附录资料内容，附录分为规范性附录和资料性附录，两类附录执行时要求不同。规范性附录，和标准正文一样是要执行的，而资料性附录是补充要求，可以执行。

重复性限和再现性限是作为精密度的一种新的表示方式，很多标准中以资料性附录的形式给出，可用于平行样结果、人员比对和设备比对等结果的判定。例如：

应用HJ 700-2014检测样品中的铜，平行样品检测结果分别为0.034mg/L和0.036mg/L。依据标准附录规定，应用插入法计算，测量值为34ug/L，得r=3.13ug/L，平阳样品x₁-x₂=2 ug/L<3.13 ug/L,平行样符合质控要求

表3 HJ 700-2014 附录 C.1给出了铜的精密度汇总结果

元素	浓度水平	总平均X(ug/L)	重复性r(ug/L)	再现性R(ug/L)
铜Cu	1	0.97	0.20	0.24
	2	18.8	1.69	2.25
	3	47.1	4.38	5.37

四、编制作业指导书

作业指导书是标准解读和方法验证的成果固化，是检测活动一致化运作的保证。检测人员应充分认识作业指导书的意义和作用，自行编制，技术负责人审核；同时随着标准要求及使用过程中发现的问题，定期补充修订，以保证文件的适宜性和可操作性。

结束语

水质检测实验室涉及到的标准种类繁多，涉及仪器、方法、质量管理和资质认定等，对人员要求较高。提升全员标准解读能力，其目的是提高实验室的技术能力。培养人员“标准中识别要求，标准中落实要求”的良好习惯，及时纠正工作中的随意性和习惯性等不规范行为，做到“知标准、学标准、懂标准、用标准”。

参考文献

[1] GB/T1.1 -2020 标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则

[2] HJ 700-2014 水质 65种元素的测定电感耦合等离子体质谱法

[3] HJ 639-2012 水质挥发性有机化合物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法

[4] GB/T 30431-2013 实验室气相色谱仪

[5] GB 5749 生活饮用水卫生标准

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