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测定固体材料孔径分布和孔隙度压汞法

JOE HUI

2023/09/30
Chromcycle

物性测试综合讨论

一般测试样品的孔径分布，所使用的方法就是静态容量法和压汞法。其原理是通过测试的分压和对应的各级孔的吸附量，来表征材料孔径的分布。表征的方法是，通过各级孔径的体积与对应的分压下的一个曲线图，来表征材料的孔径分布。今天我们主要讲讲测定固体材料孔径分布和孔隙度 -压汞法

它的原理如下：

由于非浸润液体汞仅在施加外压力时方可进入多孔体（不包含闭孔），在不断增压的情况下，进入多孔体的汞体积（或孔径）与外压力具有一定函数关系，从而测得样品的孔径分布。在假设孔为圆柱形的前提下，Washburn方程给出了压力与孔径间的关系,见下式。

其中，γ为汞的表面张力、θ为汞在样品上的接触角。

我们实验室所购压汞仪为美国麦克仪器的9500系列的全自动压汞仪。最高压力可加至33000psia（≈230MPa），可分析孔径范围为0.0055um-400um。
压汞检测适用范围：
适用于大多数非浸润多孔材料，不适用于汞齐化的材料，如：金、铝、还原铜、还原镍和银等一些金属；
样品预处理：
最好在＞110℃温度下，真空状态下干燥处理1h以上；
样品尺寸的选择
因为检测中心使用的是5cc的膨胀计，样品尺寸为φ14×20mm的样品较为适宜。但样品最佳的尺寸要根据所分析材料的总孔体积选择。一般，当Stem Volume Used 小于25%或大于90%时，需要改变分析变量。第一：可以选择稍大或稍小的样品量以提供更好的分辨率，第二改变毛细管体积。
具体操作如

1.样品烘干

110℃±5℃，2h，贮存在干燥器中冷却至室温备用。

最好在＞110℃温度下，真空状态下干燥处理1h以上。

2 膨胀计装样

将干燥冷却后的样品称重后放入一干净的膨胀计中，用成套的密封件密封，密封时必须使用密封脂，确保密封性，密封不严可能造成真空度无法达到要求。

注意：在样品装样等过程中必须戴好乳胶手套，皮肤不得直接接触样品和膨胀剂等，全程佩戴好口罩等防护用品。

3 抽真空

抽真空的目的是去除样品中的大多数水分及气体。

首先将装有样品的膨胀计安装在压汞仪低压站，建立低压测试文件开始分析，真空度达到小于50μmHg（使用真空泵将膨胀计抽真空至20mg汞柱）。要求后开始下一步低压测试。

4 低压测试

抽真空结束后压汞仪以分级连续升压或在可控的方式下以步进式升压的方式增压。系统记录压力和对应的进汞体积。当达到设定的压力（一般为30psia）后，减压力至大气压。当泄压结束后将膨胀计组件松开取下，毛细管向上称重并记录。

5 高压测试

安装膨胀计于高压站，确保密封性。建立高压测试文件开始孔径分布的高压分析。通过计算机图表记录压力和相应的注汞体积。当达到所需的最大压力，逐步减压至大气压。

6 测试完毕

从测孔仪中取出膨胀计前，必须确保仪器内的压力已降至大气压。

7 空管校准

为消除由于汞压缩而产生的相对注汞体积、样品管和其他仪器元件等产生的误差。在使用新的膨胀计时需按住8.2-8.6进行空管校准测试，建立专用的膨胀计数据，以便后续测试时减去空白，得到样品的真实孔径分布数据。
8.结果计算

通过以上测试获取样品的中位孔径、最可几孔径以及孔径分布曲线等数据，典型孔径分布曲线如下图1-3所示。

8.1压汞图谱介绍

8.2压汞过程中汞的变化量过程图

8.3压力转化为孔径后的汞的变化量过程图

8.4压汞测试报告结果

Total intrusion Volume【总侵入体积】，mL/g，是指在分析过程中获得的最大压力下，汞侵入样品孔隙的最大体积。
Total Pore Area【总孔面积】，m2/g，是基于圆柱几何假设的孔壁面积。
Median Pore Diameter（Volume）【中值孔径（体积）】，nm，是指在较大和较小的直径上出现等量孔隙体积时的孔径。
Median Pore Diameter（Area）【中值孔径（面积）】，nm，是在较大和较小的直径上出现相等数量的孔壁面积时的孔径。

注：中值孔径(体积)和中值孔径(面积)经常不同，因为分布中较大的孔对总体积贡献很大，而较小的孔对总孔面积贡献更大。随着孔隙分布变得更宽或呈双峰，这两个数字之间的差异将变得更大。

END

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UNM

第1楼2023/10/11

应助达人

谢谢科普！

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JOE HUI

第2楼2023/10/11

应助达人

感谢老师关注！
UNM(v2942222) 发表:谢谢科普！

0

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