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色谱仪故障诊断的注意事项 —— 色谱图的整体考察

安平

2023/10/05
红小豆

液相色谱（LC）

色谱仪故障诊断的注意事项 —— 色谱图的整体考察
概述

当色谱峰分析中出现色谱峰形不良故障时，建议首先做全图考察，抓住整体谱图的特点，在进行分析和诊断。

简介

色谱工作者在日常工作中经常会遇到色谱图谱发生不良的故障，例如基线不良、色谱峰拖尾、前伸、分叉、峰宽增大，峰高降低甚至不出峰等，处置这些故障时，我们一般可以检索书籍资料或者互联网，可以得出常规的故障对照表形式的解决方案，如图1所示。

图1 常见的故障对照表

故障对照表对于色谱初学者帮助较大，结合色谱基本原理，可以较快的给出初步故障诊断和解决方法。但是建议具有一定经验的色谱工作者，在面对出现故障的色谱图时，应当首先对色谱图作出全面的考察，并且结合样品和色谱进样方式的特点给出初步判定，可以迅速的缩小故障诊断范围，提高解决问题的效率，建议考虑以下几点，故障的周期性，故障与保留时间的关系，故障的统一性：

一．谱图的故障现象是否存在明显的周期性

当出现基线稳定性不良故障时，首先考虑整体谱图中，色谱图基线是否存在周期性的扰动或者毛刺类型的干扰，有可能表现为正弦波、三角波、或周期性脉冲，如图2所示。

图2 周期性较强的基线

故障现象的周期性，不仅仅表现在色谱图在时间维度上出现的周期性变化，还表现在色谱信号强度，尤其是色谱峰高的强度的周期性变化。

存在周期性变化的色谱图，一般情况下与色谱外围环境存在周期性变化有关，建议色谱工作者仔细考察色谱仪的工作环境。其次考虑色谱仪的温度、流动相控制系统是否存在故障。

例如实验室的空调，可能会造成色谱仪工作环境温度发生周期性变化；配合气相色谱仪工作的气体发生器可能发生输出流量不稳定的故障；色谱仪供电线路中存在周期性工作的电气设备对色谱仪产生周期性的电气干扰。

首先考虑故障周期的时间长短，予以初步诊断。一般情况下，来自温度、或者色谱仪气源不稳定的故障，故障出现的周期时间长度较长，一般大于几分钟。来自色谱仪内部控制异常发生的故障，一般周期时间长度较短。气相色谱仪柱温箱温度控制异常时，基线扰动周期较短，载气或辅助气源不稳定造成的基线扰动周期时间长度较长。

可以考察色谱仪某个工作参数是否影响故障周期性的方法，进一步缩小故障诊断的范围。例如某台安装有FID气相色谱仪在恒温状态下，基线呈现为周期性较强的三角波状态，修改其空气流速后，发现基线变化周期随之发生改变，那么基本可以确认为空气发生器故障。

二谱图的故障，是否与保留时间相关。

常见的情况下，对于某项恒温状态下的气相色谱分析，保留时间较短的色谱峰宽度较低，保留时间较宽的色谱峰宽度逐渐变大。程序升温状态下，保留时间较长的色谱峰宽度也存在逐渐变宽的趋势，但是变宽的趋势不太明显。一般情况下保留时间的对称性与保留时间关系不大。

如果色谱图中出现保留时间较弱的组分色谱峰形状较差（例如峰宽增大、拖尾严重、分叉、峰顶部不尖锐），保留时间较长的组分色谱峰形状正常的情况，如图3所示。色谱工作者需要重点考察进样部分——例如进样方式、进样口问题或者溶剂不良等，故障来自色谱柱和检测器的可能性较小（当然不能完全排除来自色谱柱和检测器的原因）。

图3 不良谱图

例如顶空进样时，采用了进样速度较低的小分流比或者不分流进样方式；进样口污染或者进样口衬管惰性较差；样品溶剂选择不良；或不分流进样时柱温程序选择不良都可能导致类似的故障出现。

如果保留时间较短的组分出峰正常，保留时间较长的组分出峰异常——例如响应较低或不出峰、拖尾或者前伸严重，那么故障来自色谱柱的可能性较大。

此类故障的判定依据基于色谱峰的聚焦现象——组分在色谱柱内运行时，组分的后端的分子总是在已经分配有前端分子的固定相中发生分配，那么运行速度就比前端分子运行速度快，该组分在色谱柱内的分布宽度会逐渐减小。

在不良的进样方式或者不良进样口状态下，组分以分布较宽、分布状态不均匀的状态下进入色谱柱，保留时间较长的组分由于经过长时间的聚焦，最终的色谱峰形状相对比较对称，而保留时间短的组分由于聚焦不足，造成峰形状较差。

三谱图故障是否具有统一性

当出现色谱峰分叉、或目标组分灵敏度较低、重复性不良等故障发生时，需要注意整体色谱图中的其他色谱峰——例如溶剂峰、杂质峰——是否存在相同的情况。

例如待测组分的重复性不良，但溶剂或者该样品中杂质重复性良好，那么色谱工作者就不用去怀疑色谱系统的硬件存在故障。建议考虑样品或者与样品有关部位的问题，例如进样器、样品瓶、进样口或样品自身是否不稳定。

如果某些待测组分灵敏度下降，而其他组分灵敏度正常时，那么色谱工作者就不用去怀疑检测器是否存在故障。建议考虑是否色谱系统惰性变差，或者样品存在不稳定问题。

如果液相色谱分析中出现待测组分色谱峰出现分叉，需要考察色谱图中的其他色谱峰是否存在相同的分叉现象。如果有，那么重点怀疑色谱柱；如果没有，重点怀疑分析方法或者样品不良。

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zyl3367898

第1楼2023/10/14

应助达人

总结的很好，通过谱图来判断故障。

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