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一次液质故障排查的感悟

wsz29

2023/10/07
安阳疾控理检队

液质联用（LCMS）

一次液质故障排查的感悟

液相色谱-质谱联用仪应用越来越广泛，在实验室的地位越来越高，使用的越多，碰到的问题和故障就会越多，认真去解决这些问题和故障，并加以思考和总结，有助于增加对仪器的性能的了解，也会提高自己的操作水平。

问题和故障有时候是千奇百怪的，这次就碰上了棘手的问题，折腾了一大天，最后竟然是......。

近期要做16种真菌毒素项目考核质控，我们有两台waters液质，TQS和TQ-XS,配置基本差不多，平常为了提高工作效率，TQ-XS做5种负模式下的毒素，TQS做11种正模式下的毒素，但TQS的溶剂管理器电源突然坏了，所以需要在TQ-XS仪器上再做11种正模式下的毒素，而TQ-XS上没有现成的11种的毒素方法，也因为项目太多，内外标加起来需要优化22个化合物，所以偷个懒，把老仪器上方法拷贝过去了，以前也这么做过，一般响应都还可以，个别化合物不好再单独优化一下就可以了。

但是这次不一样了

故障现象是：11种毒素的响应很差，大部分毒素响应几乎没有，噪音都很低，很像没有进样，但少部分毒素确实有稍许响应。出现过2-3次点进样运行，显示运行但实际没有运行情况，但再次点运行就正常了，没有任何出错报警提示。

首先还是怀疑样品没进质谱，虽然部分毒素有低微响应，应该不是没有进质谱，但还是确认了一下质谱流路是否没有正确切换和喷针是否堵塞没有正常喷雾，结果都是正常的，排除。

其次怀疑样品瓶里是否有气泡，导致进样针吸空，因为我们使用的是全回收进样瓶，底部是长尖底，容易聚集气泡，结果样品瓶也是正常无气泡的，排除。

第三怀疑标准配错，核查配置过程，查验每一步，均没有问题，重新配置依然没有响应，排除标准品问题，并且这台TQ-XS上周刚做完负模式下5种毒素，都是正常的，标准品使用的还是一瓶混标。

第4，只能怀疑迁移过来的质谱方法和调谐方法有问题，调谐方法是通过输入TQ-XS上的老方法另存为的，使用的是TQ-XS的分辨率等参数，不会有问题，核查质谱方法质量数，不存在使用和化合物分子量偏差太大的离子，而且如果是质谱方法问题，不可能那么多化合物都没响应，应该能排除是方法的问题。

第5，方法没有问题，标准没有问题，进样也没问题，那只能怀疑仪器出大毛病了？这台仪器最近一直在正常工作，上周正常做的负模式的5种毒素质控，各方面都正常，仅仅过了周末两天，就出现这种莫名其妙的问题，于是拿出上周做的负模式的5种毒素质控的标准，将上周的序列和方法调用，再进样，结果响应也变的很差了，两天前正常的方法和标准，现在也不正常了，应该是仪器或质谱这块有问题了，也进一步确认不是方法和标准品等其他问题。

反复查看软件，和日志均没有任何提示不正常，尝试软件、电脑关闭重启，质谱电脑重启，寄希望于软件bug,但均没有效果。一筹莫展的时候，再检查一遍仪器，突然发现氩气表在零位，犹如夜空中最闪亮的星，欣喜可能找到原因了，也欣喜仪器应该没出大问题，伸手拧开关，发现不知道谁给关了，打开氩气后再次进样测定，响应值均有明显提升，但响应不够理想，应该是气路还不顺畅或者氩气浓度不够的缘故吧，将软件上氩气开关反复调节大小，再次进样后，响应恢复正常。

小结：这次问题花费了不少的脑力和体力，最后确是最最简单的原因，没有第一时间发现，一是因为氩气调整好以后是不用关的，而且用量特别少，一瓶我们能用几年都没问题，基本不用担心用完，所以关注度较少；二是氩气不足或没有，软件上没有相关的报警提示，现在回忆起来，偶尔出现的不运行应该算一种提示。三是应该还是经验不足，在怀疑质谱的时候应该能想到排除氩气的原因。最后氩气为什么被关掉，通过询问，没有人主动关过氩气，应该是关旁边的氮气时误关了氩气，无从考证了，大家都说最近一周都没动过气瓶，氩气起码已经被关了一周以上，所以是残存的氩气支撑了我们上周的质控实验。最后为防止再次有迷糊的小伙伴，贴上了最简单的提示，也希望实验室的小伙伴们以后能更加认真细致。

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