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安捷伦FLD做黄曲霉毒素出峰异常的排查

myoldid

2023/10/10
好好学习

液相色谱（LC）

安捷伦FLD检测器做黄曲霉毒素出峰异常

单位上接了一个检测任务，测定餐厨固形物，其实也就是剩饭菜潲水中的黄曲霉毒素B和G，参照标准为GB 5009.22-2016 食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定。使用的柱后衍生法之光化学衍生。这天称好了样品，想让它超声提取着，然后从冰箱里拿出3月份开封稀释的标品，用流动相稀释成梯度标品。正好上次做了桔青霉素，接了FLD，都不用去重新连接管路就可以开干，进样，然后我就去折腾潲水了。过了半小时来看，不对啊。怎么只出了两个峰？如图1

图1

标品是4个啊？确认标品标签，确实是4个成分，而且3月份做时出峰正常。观察两个峰后面都有一个小峰，莫非是这个小峰就是我的目标物，只是分解了？可这也不对，黄曲霉毒素很稳定的，水煮都不会分解。既然都这样了，那就用原液重新稀释试试。重新稀释标后，进样，还是只有两个峰，如图2，而且后面的小峰和大峰比例没差异，说明之前稀释的标和原液未见明显差异。

图2

此时陷入了沉思，这少两个峰肯定不正常，而且观察两个峰的位置，是G2和B2。两个2的高而1的低，虽然我是第3次做黄曲霉毒素，但是这也能感觉出来结果是反了。不死心，就先清理下管路吧，打开检测器盖子，就感觉不对。说好的诸侯衍生，可我怎么直接从VWD出来后就进了FLD呢？衍生器都没接啊，衍生器电源没开而且没接入系统。马上将衍生器接入系统，如图3

图3

再次进样后，熟悉的四个峰总算回来了，如图4。标曲也很好，都有0.9995以上，潲水也处理好了，上机，完工

图4

对比一下异常和正常的峰，如图5。两个保留时间有差异是因为发现异常的峰有些拖尾，换了根柱子。

图5
最后可以参考【第十四届原创】 [url=https://insevent.instrument.com.cn/t/5p]液相DAD不出峰，常见和不常见的原因都在这里[/url] https://bbs.instrument.com.cn/topic/7903470，此文的优化版已在安捷伦公众号刊发

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yy_0324

第1楼2023/10/11

了解——安捷伦FLD检测器做黄曲霉毒素出峰异常怎独办，学习了。

0

Ins_74f69f2b

第2楼2023/10/14

这个操作有些意外了，没检查好仪器

0

Ins_6d83b028

第3楼2023/10/14

正在学习荧光检测，先收藏当做案例

0

玉烟

第4楼2023/10/19

学习了感谢分享

0

明天再好好学习吧

第5楼2023/10/19

按理说队长不该犯这个错啊

0

myoldid

第6楼2023/10/26

应助达人

这个故障还是挺有意思的，自己忽略了需要衍生

0

Ins_fa929bf2

第7楼2023/10/26

看到黄曲霉毒素就瑟瑟发抖 hhhhh

0

m3112604

第8楼2023/11/07

这个比较有意思，少接入一个仪器

0

muou1223

第9楼2023/11/09

这衍生器，还真可能给忘记了

0

Ins_43294c90

第10楼2023/11/14

很少见的故障吧，仪器没接

0

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