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光气回用CO浓度监测方案探讨

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2023/10/20
万华宁波质检技师团队

其他仪器综合讨论

摘要
Abstract

在公司的持续发展过程中，为逐步注重提升生产转换率，在生产过程中实现自动化控制、减少人工样品量、降低取样操作风险等；同时进行实时监测，控制产品指标实时进行调控以控制生产成本；在线分析仪表效果显著，保证准确度的同时相较于传统人工取样分析又加强了时效性。本文中将从园区内攻关项目浅谈危险工况下关键指标的在线监测不同方案的选择。

In the process of continuous development ofthe company, in order to gradually pay attention to improving the productionconversion rate, realize automatic control in the production process, reducethe quantity of manual samples, reduce the risk of sampling operation,etc. At the same time, real-time monitoring,control product indicators real-time regulation to control productioncosts; The on-line analysis instrumenthas remarkable effect, which ensures accuracy and enhances timeliness comparedwith traditional manual sampling analysis. This paper will discuss the selection of different online monitoringschemes of key indicators under dangerous working conditions from the keyproject in the park.

关键词：在线仪表、准确性、时效性、攻关项目；

Key words: online instrument, accuracy,timeliness, key project;

1. 背景介绍

1. Background

1) 增加CO浓度监测

目前生产无光气中CO浓度监测仪表，增加CO浓度监测可实时、有效的监测工艺反应进度、避免异常情况发生。

2) 提升CO回用率，降低成本

增加CO浓度监测可根据数据来实时监测反应进度，调整CO以及Cl₂的进气流量，更直观准确的调整所需气量，减少浪费，节约成本。

3) 防止过氯，提升产品质量

增加CO浓度监测，可根据CO浓度来控制所需Cl₂气量，防止Cl₂气量过多或过少，Cl₂气量过少，会导致CO浪费；Cl₂气量过多会导致氯代物增多、L色降低、产品质量下降；可通过监测CO浓度来提升后续产品质量。

4) 实时监控，实时调整

通过实时监测，有助于工艺通过仪表监测反应进度以及异常情况，且为后续工艺优化奠定数据的准确性以及时效性基础。

二、

2. 具体开展工作

2. Specificwork

1) 设计选型

在工艺提出监测光气中CO浓度需求之后，根据精度要求、准确性、安全性等多方面考虑进行选型，最终确认两种原理测量方案。进行调研之后，最终确认两种厂家类型仪表：

（a）ABB厂家的多波段红外分析仪（型号为PIR3502）；

（b）NEO厂家的激光分析仪；

2) 多波段红外仪表简介：

PIR3502分析仪专门设计适用于各种复杂过程环境，包括环境温度变化、潮湿、腐蚀和爆炸性环境、电磁辐射、高粉尘和振动的场所。分析仪的带正压吹扫，防爆等级为Class 1,Div.1。详细如下：

图1仪表外形图

图2仪表测量原理图

A. 强的抗干扰能力（光能量衰减50% 时仍能能得到稳定可靠的数据）

PIR3502属单光源单气室分光分析仪。因参比光路和测量光路所通过的光路为同一物理光路,当光源减弱或检测池受到污染，其光能量和光通量是同时发生变化，因此参比和测量信号的相对信号差不会发生变化。

B. 窄带通干涉滤光器

PIR 3502选用窄带通干涉滤光器，该滤光器只让CO的特征吸收峰的波长的红外光通过，无漂移特性，保证了仪表测量精度

C. 光源、滤光器稳定性好

光源、滤光器位于PID温控的密闭室内，恒定的温度控制使光源所发出的能量和波长稳定，同时也保证了滤光器所透光的波长好的稳定性。避免了噪声和零漂。

D. 信号调制频率平稳

采用独有步进电机电机技术,切光轮调制信号相位稳定，测量稳定,误差小。

E. 隔离的样品池

样品池位于仪表外部，采用不锈钢材质，可工作在500 psig 和150oC，样品池同时并带有毒气末端吹扫的能力，样品池密封采用chemraz”O”型环具有长寿命，以上避免了危险气体的泄露造成的对人体伤害和对电子单元的腐蚀性损坏。

F. 独有的样品池加热保温系统

采用电加热封闭水蒸汽循环系统。该系统利用水的恒定沸点温度为100度的特性,将封闭池内的液态水加热成水蒸气去伴热样品池,冷却的蒸汽形成液态水后回到封闭的加热池内，经再加热成蒸汽,往复自循环。该加热系统使样品池始终处于恒定温度, 防止样气冷凝，降低样气温度和环境温度的影响，从而保证了测量精度。

G. 光路稳定性好

通过透镜对光路聚焦，保证了光路通过滤光器、样品池和检测器的稳定性。同时透镜采用特殊石英,坚固耐用，样品池中的密封，采用可靠的CaF2,具有优良的透光性。保证了样品的测量精度和稳定性。

H. 分析仪内置量程标定

采用标准量程光栅技术，该技术取代危险的量程气, 能够实现无标准气体日常标定，解决了危险岗位的维护人员的后顾之忧。并减小日常维护成本。

I. 信号线性化处理

采用计算机线线性化处理技术，将不同浓度的组分信号多段进行线性化处理，减小测量误差，提高了测量精度

J. 检测器和光源寿命长

红外采用铂光源，寿命15+年。近红外采用钨灯光源，寿命5+年。长寿命的光电检测器，寿命15+年。

K. 可清洗的样品池

受污染的样品池可拆卸清洗，保证测量精度。

L. 软件操作采用菜单操作,简单易学易操作，同时具有在线帮助功能。

硬件采用插板技术,电路简洁,易维护和更换3502分析仪专门设计适用于各种复杂过程环境，包括环境温度变化、潮湿、腐

3) 预处理方案设计介绍

图3预处理方案设计图

通过抽取式来安装进行测量；需进行仪表预处理设计；取样后通过除尘、除水、减温、减压等设计去除杂质，使样气通过仪表进行测量后，再返回工艺样品管线。

4) 激光分析仪方案介绍

LaserGasTM 激光气体分析仪采用近红外光谱范围内的单线光谱技术（TDLAS）。工作原理是：安装在过程管道一侧激光发射器发射出在近红外波段内的激光，并被安装在管道另一侧的激光接收器所接收。接收器接收到的激光强度与发射器发射的激光强度存在明显的不同。这个不同是由管道中存在的被检测气体对激光的吸收而产生的。大多数气体只吸收特定波长的光，产生吸收线即吸收光谱。不同气体吸收不同波长的近红外光，有不同的吸收线即吸收光谱不同。

激光强度的衰减在压力和温度不变的条件下，与在光路中被测成分气体的浓度成比例。为了增强敏感性，采用了波长调制技术，即在被测成分气体吸收线的附近对所发射激光的波长进行调节，发射的激光成为波长在一定范围内连续变化的光波。第二谐波用于测量吸收气体的浓度，由于在特定波长下，其他组分的吸收线不存在，也就是不存在其他组分的直接干扰。被测气体的浓度与气体的吸收线的振幅是成比例的。还存在着另一种类型的干扰，就是来自气体分子的碰撞扩大了吸收线的宽度，激光气体分析仪能够自动补偿其他气体导致的吸收线变宽，补偿的方法是使用先进的数字滤波技术，从被测气体的第二谐波信号中提取出线宽信息。这使得激光气体分析仪对测量区域中存在的其它气体完全地不敏感，也就是说，完全不受任何类似的干扰。激光气体分析仪测量的是被测气体的自由气体分子的浓度，而对绑定在其他分子上成为复合体的分子和附着在或溶解在微粒和小滴中的被测气体分子是不敏感的。

图4激光方案设计图

5) 方案优劣性对比

1. 测量准确性：

多波段红外经过预处理，样品更趋于稳定；后续测量的准确性较高；但由于标气使用氮气代替光气，会存在略微偏差；激光分析仪属于原位安装，样品未处理，工艺气中可能含有对CO气体有干扰的组分，且原位需要接近常压测量，需工艺前段进行减压、降压；

2. 安全性：

多波段红外预处理均使用哈C材质的管阀件，仍有部分使用螺纹卡套接头，与公司要求不符；

激光使用原位方案，与工艺样品接口处使用TG面，测量的流通池处使用钢衬四氟材质，旁通管进行排液，主管道测量进行气路循环，且仪表发射端接收端增加隔离法兰，最高耐压10Bar；从本质上杜绝了光气的泄露风险；

3. 结论

3. Conclusion

经过长期的方案探讨（不同类型、不同厂家），最终确定多波段红外厂家为ABB，激光分析仪厂家为NEO；经过可靠性、准确性、安全性等方面的综合考虑，最终选择激光方案来测试使用；为后期生产过程监测提供数据支持。

经此次方案探讨，最终以安全性为第一基准，安全性高可优先考虑方案试用，后续如试用成功，可在公司范围内推广。目前涉及光气监测的在线仪表均未使用，如本案例可成功，后续可监测危险气体的变化，以此来控制反应进程，提升产品质量等。

4. 致谢

4. Acknowledgement

首先，感谢公司的鼎立支持，用在线过程实时监测来代替人工分析；让我能有机会在自己的专业领域来施展拳脚。不仅提高了在线仪表的重要性也让全员对于在线仪表在生产过程中对于效率提升有了新的认知！

其次，感谢相关装置的配合。感谢一化工序相关同事提出的监测需求、以及安全性要求，以此为基础才能精益求精的使用出在线仪表的效果。

最后，感谢质检中心在线班组人员的鼎立支持；在仪表后期运行时，需进行常规巡检以及预防性维护、故障维护等；感谢各位对于该项目的支持！

附件：

宁波质检中心-光气回用CO浓度监测方案探讨-李路斌.docx

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