超高效液相色谱串联质谱测定16种真菌毒素在粮食及其制品中的基质效应

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2023/10/24
安阳疾控理检队

私聊

液质联用（LCMS）

超高效液相色谱串联质谱测定16种

真菌毒素在粮食及其制品中的基质效应

基质效应(matrix effect，ME)是指样品基质中的内源性物质与待测物质竞争发生离子化反应，从而引起信号增强或抑制，尤其是ESI 离子源中，液相色谱-质谱法在测定实际样品时容易产生这种现象。

在测定粮食及其制品中16种真菌毒素的过程中，对常见的样品类型的分别进行基质分析，以待测物在空白基质液中的响应和在纯溶剂中响应的比值来评估基质效应，当结果接近 100% 时，表明无明显的基质效应，而高于100% 说明有基质增强效应，低于 100% 则说明有基质抑制效应。

通过对常见的粮食及其制品中小麦粒、小麦粉、面条、挂面、馒头、面包、饼干、玉米及其大米等基质进行分析，16种真菌毒素在上述几种常见花生基质中的基质效应范围为 14.8%～238%，表示在这几种常见的基质中存在一定的基质效应（增强或抑制），结果见表1。

表1 16种真菌毒素在粮食及其制品中的基质效应（ME ,%）

化合物	小麦粒	小麦粉	面条	挂面	馒头	面包	饼干	玉米	大米
DON	25.3	113.2	108.2	98.9	78.2	96.9	102.1	88.9	14.8
3-ADON	120	92.7	89.2	76.1	56.2	97.6	104.1	94.8	73.7
15-ADON	99.9	91.7	78.2	66.2	89.1	103	106.2	93.5	48.1
NIV	50.9	88.9	65.2	49.8	39.8	87.9	67.9	55.5	33.3
ZEN	46.2	59.9	56.4	51.3	46.2	238	223	105	48.9
AFB₁	162	79.8	89.1	74.1	65.3	65.9	56.1	136	175
AFB₂	155	71.1	79.4	58.2	56.2	65.2	49.3	120	172
AFG₁	166	65.6	79.1	66.0	68.1	67.5	58.2	133	196
AFG₂	165	83.7	77.2	71.2	52.1	65.5	42.9	107	229
FB₁	194	93.1	65.1	52.1	49.2	95.1	89.2	111	186
FB₂	181	91.8	64.1	58.3	50.0	76.4	86.1	169	170
FB₃	180	93.7	58.1	49.2	38.2	85.9	73.6	139	169
OTA	129	85.0	78.5	89.2	90.2	72.3	79.1	134	119
T-2	111	78.9	65.9	74.1	65.3	80.0	78.5	75.6	99.7
HT-2	136	77.6	72.1	89.2	73.1	53.9	108.9	93.6	133
ST	130	79.8	79.2	54.2	56.0	68.3	78.5	228	113

由上表看出：在常见的粮食及其制品等基质中存在着一定的基质效应（增强或抑制）。目前基质效应一般采用样品稀释、内标校正、基质匹配校正等方法来降低，而真菌毒素污染普遍，很难得到完全空白的理想基质，同时由于加工工艺的不同导致的样品基质不一致，无法获取有代表性基质。因此，我们实验采用同位素内标进行定量，以确保结果的准确可靠。