固相萃取-LC-MS/MS法检测水样中全氟化合物含量
全氟化合物作为一种表面活性剂和保护剂，广泛应用于工业生产和日常用品中。同时，全氟化合物是一种具有高毒性、生物累积性和远距离迁移性等的持久性有机污染物。生活污水中的全氟化合物通过污水处理厂排放到环境中，再通过水、土壤、空气等介质进入环境及生物体。因此对生活饮用水中多种全氟化合物的检测，对于保障生活饮用水安全是十分必要的。
1. 实验方案
试剂与耗材：
甲醇(CH3OH)：色谱纯。HLB固相萃取柱（500mg/6mL）天津诚轴生物科技有限公司。
采用固相萃取法进行前处理，LC-MS/MS法进行检测。具有操作简单、溶剂消耗少、良好的回收率及减少分析时间等优点。
2. 样品前处理方法
（1）活化：先用5mL0.1%氨水甲醇活化，再用5mL甲醇活化，最后用5mL纯水活化；
（2）上样：将水样过柱，控制流速≤50mL/min。
（3）淋洗：加入5mL 25mmol/L醋酸铵水溶液（PH=4.0），自然滴下，抽干2min.
（4）洗脱：加入5mL甲醇，自然滴下，然后加入5mL 0.1%氨水甲醇，自然滴下。合并收集两次洗脱液。
（5）氮吹复溶：将收集的洗脱液在35℃下氮吹至近干，然后用甲醇复溶至1mL，涡
旋2min，转移至样品瓶中，上机LC-MS检测。
3. 仪器条件
3.1 HPLC条件
HPLC色谱柱：C18，2.1*50mm，3μm；柱温：30℃；进样体积：10μL
流动相条件：A - 5mM甲酸铵水溶液 B - 甲醇
梯度见表1：
表1：梯度条件
Time | Flow（mL/min） | A% | B% |
0 | 0.5 | 50 | 50 |
0.50 | 0.5 | 50 | 50 |
5.0 | 0.5 | 5 | 95 |
6.0 | 0.5 | 5 | 95 |
6.10 | 0.5 | 50 | 50 |
8.0 | 0.5 | 50 | 50 |
3.2 MS条件
电离模式：电喷雾电离正模式；检测方式：MRM；参数见表2：
表2：化合物参数
名称 | Q1 | Q3 |
PFOA | 413 | 368.9 |
PFOS | 498.9 | 79.9 |
PFDA | 512.9 | 469.0 |
PFNA | 462.9 | 419 |
PFHpA | 363 | 319 |
测定了自来水样品中的加标回收率，按照：“2. 样品前处理方法”进行样品处理，所得结果如下表3。
表3：自来水加标回收率测试结果（加标浓度：8ng/mL）
项目 | PFOA | PFOS | PFDA | PFNA | PFHpA |
平均回收率（%）（n=5） | 87.9 | 80.7 | 89.7 | 85.8 | 94.4 |
RSD（%） （n=5） | 4.5 | 5.8 | 4.8 | 3.8 | 2.3 |
另外，同时验证了样品过柱时流速为50mL/min时，全氟化合物回收率范围是85.8~114.8%；流速为80mL/min时，回收率范围是82.8%~94.4%。该方法结果稳定，重复性良好。
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