扩项红外光度法四氯乙烯萃取测石油类和动植物油类，方法验证方面的问题？

应助达人

各位老师好！实验室要求扩项红外分光光度法测石油类和动植物油，依据标准是《水质 石油类和动植物油类的测定 HJ637-2018》，用四氯乙烯做萃取剂，方法验证内容要求做以下这些，但是有点问题，请各位老师帮忙解答，感谢！
1.标准曲线（用了测油仪自带的）；楼主，新标准不需要做标曲
2.检出限（纯水做空白样品检测7次以上，我这边做的时候总油类空白是最小做到0.02，一般在0.06，然后石油类空白为0.11，可能是过吸附柱有污染？石油类空白比总油类空白高，不知道正不正常？但是硅酸镁用的是分析纯的，也高温灼烧4h处理了，还是这样。）；后续也经常出现石油类比总油类空白高的情况，想问一下各位的空白一般是多少啊？我们都是小于检出限，您这高概率是无水硫酸钠和硅酸镁的问题
3.检测地表水、生活污水等水样后，每个水样做6次加标回收，计算精密度和加标回收率（这里有点问题，就是水样做这么多次实验，这得用多大的采样瓶采样啊？分开取样？楼主，只能分样了这样结果又相差很大，然后做加标回收，加的标准液是1000mg/L的四氯乙烯中石油类标液，因为浓度高，加的体积小，加了0.1ml，最后结果好像没加那样，咨询后说油类不满足做加标回收的条件，不用做加标回收，但是标准后面又有精密度和准确度要求加标回收率，想知道各位有做油类的加标回收吗？具体怎么做？）；
参考附件编制说明
4.标准样检测6次（这个出来相对标准偏差还行）。

应助达人

1、同楼上大神。
2、你用的比色皿有没有确定没问题，我之前有试过比色皿的原因导致偏高。
3、你可以选择采到同一桶里面，然后每次摇匀取样，取500去做，但是加标是不可能加标的了，你只能说去搞点真实的水，或者你选择加花生油或者汽油进去当一个高中低浓度做精密度去做，我之前是这样扩项的。
4、标准样是很好测的。

老师好！
1.好的！
2.之前的比色皿测的更高，0.23mg/L那样，然后每次测完后用酒精清洗，后面就低了，总油最低到0.02mg/L，但是石油类的空白还是0.09左右，最低到0.05，比色皿应该是洗干净了吧？那应该是硅酸镁的原因？我们的硅酸镁用的是科密欧分析纯的，有高温灼烧4h了，但是还是做不到小于检出限，（有点疑问就是标准里面的0.06mg/L应该是指石油类的浓度吧？）
3.好的，请问这样测，也是每个浓度样做6次平行实验吗？

老师好！
1.好的！
2.我们做的总油0.02应该还可以吧，就是石油的高了，那应该是硅酸镁的问题？但是我们那个硅酸镁有550℃高温灼烧4h过，还是这样，不知道是否有更好的处理方法呢？（我还有个疑问，那个硅酸镁冷却的时候放到干燥器里面，干燥器磨口处有涂抹凡士林，这个凡士林会影响到硅酸镁吗？哈哈）
3.感谢分享！