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煤炭(石墨)类灰分测试篇

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    2023/10/31
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常用设备综合讨论

  • 一、定义
    灰分,无机物,可以是锻烧后的残留物也可以是烘干后的剩余物。但灰分一定是某种物质中的固体部分而不是气体或液体部分。在高温时,发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。(百度百科)
    在高温灼烧时,食品发生一系列物理和化学变化,最后有机成分挥发逸散,而无机成分(主要是无机盐和氧化物)则残留下来,这些残留物称为灰分。它标示食品中无机成分总量的一项指标。
    我们通常所说的灰分是指总灰分(即粗灰分)包含以下三类灰分:
    1. 水溶性灰分:可溶性的钾、钠、钙等的氧化物和盐类的量;
    2. 水不溶性灰分:污染的泥沙和铁、铝、镁等氧化物及碱土金属的碱式磷酸盐;
    3. 酸不溶性灰分:污染的泥沙和食品中原来存在的微量氧化硅等物质。
    为各种矿物元素的氧化物。主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,总数不少于60余种。进行植物灰分分析,可知其植体内含有哪些无机营养元素。泥炭灰分,即泥炭中所含的矿物质,以其占泥炭中固相物质的百分比表示。泥炭中的矿物质大部分由风和水带来,少部分来自植物残体。前者称为外在灰分,后者称为内在灰分(纯灰分),二者合称总灰分。中国泥炭的总灰分含量较高,为30~50%,其中,纯灰分含量仅占6~15%左右,视外在灰分和造炭植物的种类不同而略有变化。灰分的主要成分中以硅含量最高。若泥炭中含钙、铁、铝较多,则利用价值较大。
    与之相关的标准有(列举了部分):
    ① GB/T 15224.1-2018 煤炭质量分级 第1部分:灰分
    ② GB/T 3780.10-2017 炭黑 第10部分:灰分的测定
    ③ GB/T 26930.6-2014 原铝生产用炭素材料 煤沥青 第6部分:灰分的测定

    ④ GB/T 29748-2013 煤炭直接液化 液化残渣灰分的测定方法
    ⑤ GB/T 1429-2009 炭素材料灰分含量的测定方法
    ⑥ GB/T 7702.15-2008 煤质颗粒活性炭试验方法 灰分的测定
    GB/T 2295-2008 焦化固体类产品灰分测定方法
    ⑧ GB/T 12496.3-1999 木质活性炭试验方法 灰分含量的测定
    ⑨ GB/T 508-1985 石油产品灰分测定法
    ⑩ GB/T 24533-2019 锂离子电池石墨类负极材料
    11 GB/T 3521-2008 石墨化学分析方法

    ~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~


    二、测试步骤(一般都包含这些必要的步骤):
    1、清洗坩埚,主要是清洗表面附着的粉尘、油污和其他粘附物,用纯水和其他活性剂即可;

    ②煅烧坩埚,将马弗炉升温到指定的温度,比如我们灰分的温度是950℃,煅烧的温度即升温至相应温度即可,戴好防护工具,用坩埚钳将坩埚放入马弗炉中,煅烧时间一般设置2小时或以上,能够证明坩埚重量不会减少为止。

    ③待煅烧到足够的时间后,戴上耐高位手套,用坩埚钳将坩埚取出,冷却2min左右,放入干燥器中冷却至室温,一般30min左右。

    ④调节好天平,归零后用镊子将坩埚放入天平托盘的正中央,稳定后记录重量m1。
    ⑤加入待测样品,温度后记录重量m2。

    ⑥将装有样品的坩埚再次放入升温后的马弗炉中,煅烧1.5小时。
    ⑦按照步骤③④的要求冷却后再称重记录m3,再次将坩埚放入马弗炉,煅烧30min后冷却称重,直至恒重,记录重量m4。
    ⑧结果处理,按照公式灰分=(m4-m1)/(m2-m1)计算结果,做好记录。

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    三、注意事项:
    • 第一次煅烧坩埚,时间可以适当放长一些,以4小时以上为宜,确保坩埚重量稳定。
    • 接触高温设备马弗炉,务必戴上长筒耐高温手套,使用足够长的坩埚钳。
    • 往坩埚中放入样品是,尽可能的平铺在坩埚底部,确保煅烧充分。
    • 一般做灰分会有平行样,每两个一组,两组数据差异不大为有效。
    • 测试多个样品时,要有规律的摆放样品;条件许可,可在坩埚上刻蚀序号。
    • 测试设备要求有计量检定。
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    第1楼2023/10/31

    煤炭、碳素行业灰分都大同小异,国家标准太多。

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