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液相使用过程中常见问题分享3

通标小菜鸟

2023/10/31
菜鸟分析队

液相色谱（LC）

液相使用过程中常见问题分享3

1.如何正确选择水相和有机相过滤的微孔滤膜？

在流动相过滤和样品过滤过程中，免不了使用滤膜，现在滤膜的品种比较多，容易混淆。1、PTFE聚四氟乙烯膜，它具有抗酸抗碱以及抗各种有机试剂的特性，具有亲水性和疏水性两种，亲水性膜即可以用于水相过滤也可以用于有机相的过滤。2、尼龙膜，具有良好的化学稳定性和柔韧性，适合过滤水溶液和大多数有机溶剂。3、PES聚醚砜膜，它具有天然的亲水性，水通量高，具体高流速、低蛋白吸附性等特性。4、PVDF聚偏二氟乙烯，机械强度高，化学稳定性好，分为亲水和疏水两种，在使用时注意甄别。5、醋酸纤维素膜，适用于乙醇以及水相过滤。

2.进样前样品处理及进样小瓶使用有哪些要注意？

样品在进样前需要进行过滤，避免样品中有不溶颗粒而造成系统压力升高。样品一般装在2ml进样小瓶内，如果过滤后的样品量比较少，低于0.5ml刻度线，建议使用内插管（垫高管），可以增加液体高度，让进样针能够吸到样品。如果样品进样量比较大且需要连续进多次，推荐使用预开口进样小瓶盖，避免因为负压造成吸取样品体积不一致，进而导致重复性变差。

3.溶剂过滤头如何进行清洗？

液相仪器上的溶剂过滤头一直泡在溶剂里面，时间长了会有不溶颗粒物堵塞在微孔里面，也可能长藻类，这种情况会导致溶剂的过滤效果变差，为了恢复溶剂过滤头的过滤效率，我们可以每隔一段时间对其进行清洗，做一个定期维护保养。我们可以将过滤头从管线上拆下，然后放置于预先装有30%左右硝酸溶液的烧杯中浸泡一小时。如果是玻璃过滤头，那不能进行超声，否则会损坏，如果是不锈钢的那种过滤头，不能用硝酸浸泡，而是用有异丙醇浸泡，然后放置于超声波仪器中超声一段时间。不管是哪种材质过滤器，用酸泡和异丙醇泡过后都要用去离子水充分清洗置换掉浸泡液。由于过滤器每次清洗可能会造成一定的损伤，久而久之其过滤效率也会降低，因此建议几次清洗后更换新的过滤器，毕竟过滤器本身也属于一种耗材，虽然其价格不低，但对于损坏仪器和堵柱子相比，成本还是要低一些。

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