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ICP-MS操作指导与维护保养

在路上

2023/11/16

一、仪器操作
1、前期准备
（1）环境要求：上机前，打开空调，调至25±2℃左右，恒湿机调节湿度
至40-60%。
（2）气体准备：高纯Ar气（99.9995%），接上减压阀后，将气通过气路
输出到主机的Ar气的进气口。准备一瓶10L左右高纯氦气（纯度大于
99.999%），接上减压阀后，直接连接到机器上。
（3）循环冷却水：使用8升去离子水，每月更换一次。
（4）排风：要求排风量为：仪器端口的风速在7m/s左右。
（5）其他：调谐液、高纯水、内标液（5-50μg/L）、相关元素标准曲线、
质控样、样品等。
2、开机
（1）1楼惰性气体间Ar气路分压调至1.0~1.2MPa，五楼仪器室分压表调
至0.6MPa。
（2）打开抽风。打开稳压电源开关，检查电源电压输出是否稳定和零地电
压是否小于5V。
（3）打开仪器左侧主电源开关——ON位置，此时机械泵也会随之启动，观
察前面板的三个LED指示灯是否亮起。打开循环冷却水机。打开氦气开关。
3、点火
（1）双击InstrumentControl程序，打开仪器控制软件，检查分析室真
空度（vacuum），PenningPressure达到5.0E-7mbar以下时才能进行后续操
作。
（2）在RF确认排风工作正常,风压在0.4-0.7mbar之间。
（3）按进样顺时针方向装好蠕动泵管，把进样毛细管插入纯水中。单击ON
→YES，此时仪器会点燃等离子体并完成抽扩散区真空打开滑阀等一系列动作最
后自动进入Operate状态。
（4）将进样毛细管放入1ppbTuneBSolution溶液中，数据显示界面观察
Li、Co、In、U的信号强度和稳定性是否正常。如果不满意可执行Autotune。
1
4、仪器校正
注意：质量校正可定期执行，检测器校正须在仪器有提示时做质量校正（Mass
Calibration）：将进样毛细管放入TuneBSolution中，点击MassCalibration，
进入向导界面根据提示进行操作。
5、样品分析
（1）点击ExperimentEditor软件
（2）在“Analysis”界面可以编辑实验方法。首先在“Name”中输入实验
名称，在“Location”中输入存储位置。可通过从已有的模板复制或方法复制来
完成方法编辑，也可新建实验方法。
（3）“Analysis”中选择待测质量数，单击左键选择推荐质量数，也可根
据需要选择其它质量数。
（4）在“Acquisitionparameters”中设置所选质量数的驻留时间和分析
模式等，分析模式一般选择KED模式。
（5）建立标准曲线，建立曲线时从除空白点的第一个浓度点开始，命名为
“std1”，在“Standards”中设置校准溶液的浓度，勾上“Createstandard
fromanalysislist”复选框，即将已经选中的质量数导入。
（6）建立曲线后点击曲线，输入校准溶液的浓度及单位，同时在下方元素
表上移除内标元素。
（7）选用内标时，将“Quantification”界面中的“Internal
Standardizationactive”选中，在复选框中选择相应质量数所用的内标，一个
质量数既可以采用单个内标校正，也可以选择相邻两个内标同时校正。
（8）在“ManualSampleControl”界面中可以设置样品提升时间和冲洗时
间。一般均默认为30s，残留较大的元素可适当延长冲洗时间。
（9）在“SampleList”--“SurveyRuns”中设置“1”可进行半定量扫描，
常规设置成“0”；“SampleType”中设置样品类型，校准溶液空白选择
“BLK”，校准溶液选择“STD”，样品选择“UNKNOWN”。在测定曲线前可先进
行3-5次空白溶液冲洗后再开始测定曲线以提升仪器的灵敏度。
（10）实验结果分析
测试完成后，在Concentrations中显示测试结果，包括校准曲线信息、内
2
标校正回收率、测试结果等，通过Reports打印工作曲线、测试结果报告。
6、关机
实验结束后，用2%硝酸或去离子水冲洗进样系统，冲洗干净后，关闭等离
子体，松开蠕动泵泵夹，关闭循环水、排风、氩气减压阀。
二、注意事项
1、在对风扇过滤器执行任何检查或常规维护程序之前，必须要关闭仪器电
源。
2、对进气口系统的部件进行维护前，要确保仪器处于待机状态。
三、维护保养
1、用干布清洁仪器的的外表面。若要清除仪器表面上的污点或指印，可在
干布上蘸取少量蒸馏水，但切勿让任何液体渗入仪器内。
2、定期检查实验室气源到仪器的气路是否有泄漏。
3、定期检查空气过滤器是否出现积尘或损毁。
4、如果雾化器喷嘴内覆有结晶沉淀导致雾化器堵塞，可将雾化器喷嘴浸泡
在硝酸稀释溶液中。
5、定期更换蠕动泵管道，长时间不用时，每月需将仪器开机运行一次。

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