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新手求助,同时测水中多个元素遇到的问题

  • Ins_11eda4dd
    2024/07/20
  • 私聊

ICP-MS

  • 刚接触的新手,目前准备做方法验证,仪器型号是ICAP RQ PLUS,遇到的问题比较多,还请各位大佬指导,感谢!
    1、同时做多个元素,买的混标配的,大多数曲线线性都还可以,但是个别元素的不行,这个要怎么办?另外就是曲线相关系数可以,但是标曲回算的结果和配制的浓度相差很大,这个是什么原因。

    2、空白用的赛默飞的1%硝酸,第一行的这个强度是否正常。

    3、混标里每个元素的浓度都一样,最后测的结果却是五花八门。另外用自来水测了一下,结果显示锌是4000多,但是放在原吸上却是未检出,这是干扰导致的吗?要怎么解决

    4、最后一个就是软件里的校正方程,添加以后好像啥也没有,问工程师也说不出的所以然来
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  • tuxlin

    第1楼2024/07/22

    应助达人

    图片太小太模糊,看不清楚,是哪些元素的问题。
    “但是标曲回算的结果和配制的浓度相差很大”: 看来是低含量的问题比较大,计数有脉冲、模拟两个阶段的计数,要做一下Cross校正。
    “空白用的赛默飞的1%硝酸,第一行的这个强度是否正常”: 看不清楚是哪些元素,最后一个是Pb吗?空白都1千多万的计数了,其它也有高的,都太高了,不正常。

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  • 黑黑

    第2楼2024/07/22

    是的,最后那个是铅,cps是十几万,后面有小数点,铜和铅也有好几万;换ked的话铜锌可以降到几千,但铅还是十几万

    tuxlin(tuxlin) 发表:图片太小太模糊,看不清楚,是哪些元素的问题。
    “但是标曲回算的结果和配制的浓度相差很大”: 看来是低含量的问题比较大,计数有脉冲、模拟两个阶段的计数,要做一下Cross校正。
    “空白用的赛默飞的1%硝酸,第一行的这个强度是否正常”: 看不清楚是哪些元素,最后一个是Pb吗?空白都1千多万的计数了,其它也有高的,都太高了,不正常。

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  • 黑黑

    第5楼2024/07/22

    重新发过了

    黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:重发下看看

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  • tuxlin

    第6楼2024/07/23

    应助达人

    原来的图片模糊没看清是括号,看成了8位数。十几万的计数还是太高。
    KED模式下低质量数元素的灵敏度下降很明显,但标准的计数也下降了,所以空白的影响还是存在的;高质量数元素受到的影响较小,甚至比STD模式下还要高。

    黑黑(Ins_11eda4dd) 发表:是的,最后那个是铅,cps是十几万,后面有小数点,铜和铅也有好几万;换ked的话铜锌可以降到几千,但铅还是十几万

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  • 次元之暗面

    第7楼2024/07/23

    做的是哪个方法验证。如果可以,不要按有些标准上面的把标曲拉1000倍,那样子高低浓度的权重差异太大了,要么就得用加权拟合。一般控制在50倍以内是比较合理的。

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  • 黑黑

    第8楼2024/07/24

    可以说下您那边做的空白计数大概是多少吗?之前应该是内标污染了,重新配以后铅的空白到了3万4000多

    tuxlin(tuxlin) 发表: 原来的图片模糊没看清是括号,看成了8位数。十几万的计数还是太高。
    KED模式下低质量数元素的灵敏度下降很明显,但标准的计数也下降了,所以空白的影响还是存在的;高质量数元素受到的影响较小,甚至比STD模式下还要高。

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  • 黑黑

    第9楼2024/07/24

    谢谢!到时候重新做一下试试

    次元之暗面(v3195919) 发表:做的是哪个方法验证。如果可以,不要按有些标准上面的把标曲拉1000倍,那样子高低浓度的权重差异太大了,要么就得用加权拟合。一般控制在50倍以内是比较合理的。

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  • tuxlin

    第10楼2024/07/25

    应助达人

    我们这边有超净实验室,酸都要经过纯化,水是18.2MΩ的纯水,Cu Pb Zn 都可以做到1000以下,要求高时可以做到100以内。普通实验室条件下很难做到这样。

    黑黑(Ins_11eda4dd) 发表: 可以说下您那边做的空白计数大概是多少吗?之前应该是内标污染了,重新配以后铅的空白到了3万4000多

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  • 黑黑

    第11楼2024/07/25

    用的是什么酸呢?买回来自己蒸馏吗?我们这边纯水都达不到18.2的,显示是那么多,但自己测电导率在0.5左右,纯水锌铅都上千了

    tuxlin(tuxlin) 发表:我们这边有超净实验室,酸都要经过纯化,水是18.2MΩ的纯水,Cu Pb Zn 都可以做到1000以下,要求高时可以做到100以内。普通实验室条件下很难做到这样。

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  • tuxlin

    第12楼2024/07/26

    应助达人

    很多厂家都有酸纯化装置可以选择。除了酸要纯化外,实验室的条件也要跟上。纯水的话看你们的纯水机能不能再加去Pb Zn的柱子。

    黑黑(Ins_11eda4dd) 发表: 用的是什么酸呢?买回来自己蒸馏吗?我们这边纯水都达不到18.2的,显示是那么多,但自己测电导率在0.5左右,纯水锌铅都上千了

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