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按照GB 23200.121-2021方法做农残，改用乙腈做为流动相提取。菊酯类的响应很差

Ins_c8074c77

2023/11/22

按照GB 23200.121-2021方法做农残，改用乙腈，0.2ml/min的流速，做为流动相提取。比例是97：3的甲酸铵：乙腈。氰戊菊酯、氟氰戊菊酯等菊酯类和阿维菌素的相应很低，浓度50ng/ml的单标去跑，相应也才3次方。不知道大家有没有遇到这样的问题？改用乙腈去跑，是因为乙腈跑出来的峰高又窄比用甲醇跑出来的其他物质会好看，做样品时影响更小。不知道哪位大神也用过乙腈去跑121的。请指教下。

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xiaolanzi5

第1楼2023/11/22

应助达人

甲醇属于质子型溶剂，和乙腈不一样。可能甲醇更适合121里的331种参数。您可以在乙腈中加0.05%甲酸试试响应。

0

Ins_4796c52c

第2楼2023/11/22

菊酯类农药在液相色谱质谱联用的响应不高的。

0

Ins_c8074c77

第3楼2023/11/22

已经试过这样的做法，相应就是一般般，在甲醇里跑的是可以的。可能就是要用甲醇去跑才行。
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:甲醇属于质子型溶剂，和乙腈不一样。可能甲醇更适合121里的331种参数。您可以在乙腈中加0.05%甲酸试试响应。

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xiaolanzi5

第4楼2023/11/22

应助达人

121是经过很多家单位验证的，之前方法开发时肯定也试过乙腈，可能不适合这么多的参数。要追求更窄的峰宽，可以用更小粒径的色谱柱，121里推荐的柱子粒径还不够，更小粒径会导致121里原本一个峰的化合物出两个峰，这是正常的。
Ins_c8074c77(Ins_c8074c77) 发表: 已经试过这样的做法，相应就是一般般，在甲醇里跑的是可以的。可能就是要用甲醇去跑才行。

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zyl3367898

第5楼2023/11/22

应助达人

这些我都试过了，不要用乙腈，用纯甲醇做有机相，水相加0.05%甲酸加2mMOL甲酸胺，效果很好。

0

Ins_4f35a584

第6楼2023/11/23

。。。。。。

0

zyl3367898

第7楼2023/11/23

应助达人

用纯甲醇跑效果更好

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yinzheng02163

第8楼2023/11/23

进来学习一下

0

物价真高

第9楼2023/11/23

应助达人

谢谢分享学习了

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木头2013

第10楼2023/11/23

进来学习一下

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