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icpms使用内标Ge,回收率偏高

ICP-MS

  • 悬赏金额:10积分状态:未解决
  • 各位老师好,最近在做食品类样品过程中发现,样品中Ge内标回收率普遍偏高,请有经验的老师们不吝赐教!
    问题概述:测定铅砷元素含量,样品中Ge的内标回收率普遍偏高(120%—135%),而Re的内标回收率良好(100%左右),标曲和空白样品的Ge跟Re内标回收率也良好。我内标使用的是三通在线加入,内标浓度均为100ppb。请问各位老师这种情况是否跟样品本身含有Ge元素或则基质效应有关?Ge内标回收率偏高如何解决?
    以下是实验图片:
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  • jerry

    第1楼2023/12/04

    ge用73同位素有点不常见。73灵敏度低,也容易受FEO的干扰。可以用74ge或者换个内标元素,比如rh

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  • 尝试

    第2楼2023/12/04

    有可能样品里含锗或存在干扰物增大了锗的信号强度,可以用不加锗的内标测试样品验证一下

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  • 哈吉米

    第3楼2023/12/04

    尝试用过74Ge、72Ge,内标回收率跟73Ge基本一致,在该批次样品中也呈现出响应增大的情况

    jerry(Insm_1d6f3df3) 发表:ge用73同位素有点不常见。73灵敏度低,也容易受FEO的干扰。可以用74ge或者换个内标元素,比如rh

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  • 哈吉米

    第4楼2023/12/04

    另外发现,样品经过稀释三倍后(原本稀释倍数为50ml,稀释后为150ml),锗内标回收率居然正常了!不再出现信号往上飘移的情况。

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  • 哈吉米

    第5楼2023/12/04

    嗯嗯好的,我后面尝试一下

    尝试(Insm_1acd19b4) 发表:有可能样品里含锗或存在干扰物增大了锗的信号强度,可以用不加锗的内标测试样品验证一下

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  • timstoicpms

    第6楼2023/12/04

    可从几方面下手:
    (1)如果样品 中稀土含量高,那么 72Ge 73Ge 74Ge 分别收到 144(Nd+Sm) 146Nd 148(Nd+Sm) 双电荷干扰的叠加——He模式是无法消除 双电荷影响的
    但你的样品是 食品,按说轻稀土元素不会太高
    (2)有机介质会对 Ge As Se Te 这类“半导体元素”产生 增敏
    如果你的食品消解液 没有经过彻底赶酸,那么残留的一点有机质,就有这种可能。
    并且你提到 更多稀释3倍后,Ge内标响应 就正常 ——我感觉 往这个方向排查

    哈吉米(Ins_2258808b) 发表:另外发现,样品经过稀释三倍后(原本稀释倍数为50ml,稀释后为150ml),锗内标回收率居然正常了!不再出现信号往上飘移的情况。

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  • 哈吉米

    第7楼2023/12/05

    首先非常感谢老师的建议,我也认为我的食品样品中含有高含量的稀土元素几率不大,对于有机增敏内标Ge的响应这一问题,我也尝试过往在线内标溶液里加乙醇让有机物浓度在1-3%之间,从而使标曲溶液跟样品溶液匹配,但是发现Ge内标响应还是不断上升。另外我的样品没有进行赶酸。

    timstoicpms(timstoicpms) 发表: 可从几方面下手:(1)如果样品 中稀土含量高,那么 72Ge 73Ge 74Ge 分别收到 144(Nd+Sm) 146Nd 148(Nd+Sm) 双电荷干扰的叠加——He模式是无法消除 双电荷影响的但你的样品是 食品,按说轻稀土元素不会太高(2)有机介质会对 Ge As Se Te 这类“半导体元素”产生 增敏如果你的食品消解液 没有经过彻底赶酸,那么残留的一点有机质,就有这种可能。并且你提到 更多稀释3倍后,Ge内标响应 就正常 ——我感觉 往这个方向排查

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  • timstoicpms

    第8楼2023/12/05

    不赶酸,你是觉得节省了劳动力,但上机溶液强烈腐蚀双锥;上机溶液酸度 与 标准溶液 不匹配,那就没有什么可讨论的了。

    哈吉米(Ins_2258808b) 发表:另外我的样品没有进行赶酸。

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