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ISR失败

Insm_1727c099

2023/12/03

液质联用（LCMS）

标曲质控都能通过，但是其中的样品与原值相差很多，有正有负，差异多数在50%，而且每次做都不一样。而且同一个ISR run第一天进样测出来的样品值和第二天再次进样测出来的样品值不一样，第二天测出来的与原值比较接近，但是也有很多接近20%的，奇怪的是待测物和内标几乎没变，连斜率都是一样的，流动相是含NA2EDTA和乙酸和甲酸铵的水相，B相是含乙酸的甲醇水，柱子是waters BEH phenyl，试验过程中奇怪的点是待测物色谱出峰时间一直会往前飘，但每个批次出峰时间是差不多的，就是柱子一旦停下来过一两天再进样出峰时间就会往前，而且色谱柱会响应突然变低，后面进着进着响应又回来了。待测物的稳定性，基质效应，回收率这些都考察过没有问题的。所以想问下到底什么原因会导致标曲质控不变只有样品变呢

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歌名

第1楼2023/12/05

应助达人

待测目标物方便贴出来时是啥吗？还有你进的是液质？

0

Insm_1727c099

第2楼2023/12/05

待测目标物只有分子式没有结构式，用的是液质的
歌名(Ins_eedcdc41) 发表:待测目标物方便贴出来时是啥吗？还有你进的是液质？

0

Insm_1727c099

第3楼2023/12/05

C43H56N4O7?HCl，应该含-COOH
Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:待测目标物只有分子式没有结构式，用的是液质的

0

Insm_1727c099

第4楼2023/12/05

-COOH
Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:C43H56N4O7?HCl，应该含-COOH

0

Insm_1727c099

第5楼2023/12/05

-COOH
Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:-COOH

0

Insm_1727c099

第6楼2023/12/05

……含羧基
Insm_1727c099(Insm_1727c099) 发表:C43H56N4O7?HCl，应该含-COOH

0

hujiangtao

第7楼2023/12/08

应助达人

Na2EDTA属于不易挥发盐，用作液质流动相不太合适啊

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