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五氯酚液质为什么一个标准曲线下来 出峰时间会越来越早

  • Insm_0cec28a8
    2023/12/04
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 把五氯酚标准溶液用纯水配成0.1ug/ml的浓度 再配制成1,2,4,8,10ng/ml,走这条标线,结果出峰时间越来越往前移,线性也不好 ,是因为基体是水的原因吗?还是我走出来的峰就不是目标物质?流动相是0.1%甲酸 的5mmol乙酸铵溶液和乙腈,用的t3柱 。
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  • 时光机日记

    第1楼2023/12/05

    不知道楼主是参照那个方法做的,我们这边是依据GB5750.9-2023 13.4的方法,流动相用的是乙酸铵水溶液和甲醇,也是T3的柱子,响应稍微有点低,但是出峰还算稳定,线性也还可以,一般这种出峰不稳定的有可能是仪器漏液,建议先做一个捡漏测试,也看一下仪器压力正不正常,如果没问题再试试换一下流动相看一下

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  • Insm_0cec28a8

    第2楼2023/12/05

    经过测试 仪器没有问题,用过乙酸铵和甲醇 走的峰型不好看 换成了乙酸铵和乙腈,采用的是gb23200.92-2016那个,262.7 268.7那两个峰 峰型很差,是因为我用纯水作定溶液的原因吗

    时光机日记(Ins_5a6fce6b) 发表:不知道楼主是参照那个方法做的,我们这边是依据GB5750.9-2023 13.4的方法,流动相用的是乙酸铵水溶液和甲醇,也是T3的柱子,响应稍微有点低,但是出峰还算稳定,线性也还可以,一般这种出峰不稳定的有可能是仪器漏液,建议先做一个捡漏测试,也看一下仪器压力正不正常,如果没问题再试试换一下流动相看一下

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  • hujiangtao

    第3楼2023/12/05

    应助达人

    五氯酚显酸性,纯水溶剂可能会导致峰拖尾现象,用初始流动相定容好一些

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  • heaven2003

    第4楼2023/12/15

    五氯酚标品直接买液体的,用甲醇稀释,C18柱甲醇乙酸铵溶液流动相走的峰型挺好,保留时间也稳定

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