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液质检测链霉素，相同标品，等度方法改成梯度方法后，峰面积少了90%

Ins_4278a4a5

2023/12/04

液质联用（LCMS）

请教一下各位老师，我目前在做链霉素的液质检测，色谱柱是2.1mm×100mm的Waters Amide色谱柱，液质是AB sciex6500. A相是1%甲酸+20mmol/L的甲酸铵，溶于水：乙腈=90：10中，B相是1%甲酸溶于水：乙腈=10：90中，运行等度方法，A:B=80:20时，峰型很好，但保留时间0.9min太短了，试过其他等度比例，要么保留时间很短，要么峰型特别差。后面尝试了梯度方法，0-0.5min，A=35；0.5-1min，A由35变到100；1-3min，A=100；3-3.5min，A由100变到35；3.5-4min，A=35。调整成梯度之后，峰型比较好，保留时间2.2min，但是相同标品峰面积变成了等度方法的90%，想请教一下各位老师，这种现象是什么原因，以及要怎么解决，谢谢！

分
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Ins_4796c52c

第1楼2023/12/04

建议你尝试一下初始流动相比例设置成A(55~60%),5分钟左右线性增加至100%，根据保留时间和峰形优化调整一下初始流动相保持的时间。

0

Ins_4278a4a5

第2楼2023/12/04

谢谢回复，我试过60的等度方法，保留时间1min，50的等度方法，保留时间1.5min，峰型都蛮差的。
Ins_4796c52c(Ins_4796c52c) 发表:建议你尝试一下初始流动相比例设置成A(55~60%),5分钟左右线性增加至100%，根据保留时间和峰形优化调整一下初始流动相保持的时间。

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xiaolanzi5

第3楼2023/12/04

应助达人

换成梯度后可能目标物在流动相中的离子化率有所变化，导致峰面积减小。

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hujiangtao

第4楼2023/12/04

应助达人

90%也不算差很多，前面0.9min保留时间有点短，峰面积可能包含一些共流出杂质，个人觉得2.2min的更合适一些

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Ins_4278a4a5

第5楼2023/12/05

噢噢，谢谢，这个问题还没考虑过，我以为AB相里面甲酸浓度相同，不太会影响离子化效率
xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:换成梯度后可能目标物在流动相中的离子化率有所变化，导致峰面积减小。

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Ins_4278a4a5

第6楼2023/12/05

谢谢，从保留来看我也认为是2.2min的更合适，不过因为是做的环境样品，想要更低的检测限。
hujiangtao(hujiangtao) 发表:90%也不算差很多，前面0.9min保留时间有点短，峰面积可能包含一些共流出杂质，个人觉得2.2min的更合适一些

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