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岛津16知识问答

液相色谱(LC)

  • 1、岛津LC-16使用时D2灯突然关掉了,关机前冲洗机器时又突然自己打开了



    问题描述:今天使用岛津LC-16时本来好好的,设置了别的洗脱方式,更换了流动相后,曲线一直是锯齿状,后来发现D2灯关掉了,怎么捣鼓都找不到去哪打开。退出重启也不行。关机前冲洗机器时调成了专门清洗机器的方式时又突然自己打开了。调到新设置的方式上也是开着,突然就可以用了。好奇怪

    解答:这很明显是新方法没有设置D灯的问题。随便改一个方法就好了,也可以在方法中设置

    2、岛津LC-16液谱色谱柱之确认



    问题描述

    各位老师好:

    我单位最近拟采购岛津LC-16液谱,要求是2极泵梯度淋洗手动进样,紫外检测器。依据标准要求色谱柱粒径5μm,和3.5μm两种ODS柱,

    岛津LC16柱压40,他们讲色谱柱使用粒径5, 如果是3.5仪器不能用。请老师指导是否可行。

    谢谢

    解答:3.5μm的短柱也可以运行的,只要压力不超限就行,关键还是看色谱柱生产商的应用图谱,确认这个色谱柱性能符合你的要求。

    3、岛津LC16可做《生活饮用水标准检验方法农药指标》高压液相色谱法吗?



    问题描述:公司准备扩项生活饮用水的农药指标,需要采购一台液相

    咨询了岛津的LC16,说只能到40兆帕,不知道能不能满足高压液相色谱法的要求啊

    还有的指标要求要二极管检测器,可以只配二极管检测器不配紫外检测器吗?听说基本上紫外检测器能做的项目,二极管检测器都能做。

    解答液相色谱是全程就是高压液相,所以岛津这个没问题的,二极管阵列属于通用检测器,比紫外应用范围更广,能用紫外的肯定能用DAD

    4、岛津LC16液相色谱测呕吐毒素不出峰



    问题描述:按照GB 5009.111-2016第二法测呕吐毒素,C18柱子,流动相:甲醇+水=20+80,流速0.8,柱温35,进样量20微升,检测波长218/220(两个全试过),标准品用甲醇稀释的(标品新买的),现在所有梯度的标准品只有溶剂峰,呕吐毒素不出峰,请教下各位大神,我应该从那几个方面调整测试?我想着流动相的比例应该是只影响保留时间,按理说不影响出峰效果,所以流动相没换比例,紫外检测器也是新买的。

    解答:首先确定样品确实已经进样成功。

    然后考虑是否灵敏度不足,或者保留时间不足。

    不同色谱柱,保留性能不同,可以考虑使用梯度,或者提高流动相中的有机相比例,使用高浓度标准品进样实验。

    5、求助,岛津LC-16双波长的报告格式怎么设置



    问题描述:图1是我现在的报告模式,图2是双波长的数据报告,求助,在哪里设置能同时让这双波长的图显示在同一个报告模式的色谱图内?





    解答:在报告设置那里,再添加一个色谱图和峰表即可

    6、岛津液相LC16



    问题描述:两个泵A和B的压力装况,做的是山梨酸钾,去年流速是1的时候,压力7.8 7.9的样子,现在这几个月,流速是0.7了都,压力都9.8 9.9了,下不去了! 求大神帮忙看看咋回事!谢谢了

    解答:你应该每天都有压力的记录,这样看起来你就会发现这点压力的变化没有太大的影响。从过滤芯,单向阀,管路等部件的损耗都会使压力一点点升高

    7、求教岛津LC-16的使用



    问题描述:今天使用将近一个多月没用过的岛津LC-16检测样品,开机就堵,A泵压力太高报警停了,我就把泵停了,用乙腈洗了一下过滤头,不报警了。

    但是基线还是有点飘,检测结束0变成2MV,检测结果才80%,被经理臭骂“我看你来这么久没做好一个结果可信的,是不是你的方法有问题?”

    经理给的方法是0.1克样品溶于100毫升流动相,进样量20UL。我做的是3克溶于100毫升,取1ml稀释到100ml,再取1ml稀释到10ml,进样量20UL.

    他的方法是外标法:峰高1500左右,理论塔板数低,我做的是用标准曲线标定,峰高是700-1000,理论塔板数是2000-5000.我做的标准曲线是20mg/l-500mg/l,样品是苯甘氨酸和樟脑磺酸的复盐。

    解答:3克能保证样品完全溶解吗,另一们样品要混匀了,不知道你峰高的单位是什么,如果是mV,我觉得700-1000有点高了,可以降10倍的浓度,另外你标曲的峰高范围是700-1000,这个范围有点窄了,一倍的范围都没有,建议以低浓度为基准,浓度差至少达1倍、2倍和3倍。

    8、岛津LC-16液相色谱



    问题描述:岛津液相LC-16不小心进了一针含无机离子(Pb、Cu、Cr、Cd)的样品,怎么办?柱子一定废了是吗?管路里残留怎么去除?另外,紫外检测器能检测到这四种离子吗

    解答:多冲洗一段时间看看,一针应该问题不大的

    9、岛津LC-16B泵压不起来



    问题描述:B泵泵不起来流动相,看起来像是没有压力,吸不起来,怎么修呢?

    解答:感觉像是单向阀黏住了,把B通道的吸滤头,还有单向阀拆出来用水超声10min,再用甲醇超声10min试试

    10、岛津LC 16



    问题描述:岛津LC 16,自动进样时显示仪器故障“针管承受压力过大”,请问大佬们这个怎么解决呀?

    解答:清洗进样针,润滑进样针机械传动部件。根据你的描述像是系统堵了

    11、求岛津lc16如何做标准曲线



    问题描述:求岛津lc-16 的标准曲线步骤。

    解答

    有个标准曲线的向导,先建立化合物,在根据向导,添加所需的级别,输入浓度。

    岛津的微信公众号里面有视频讲解,可以看看。

    12、岛津液相LC-16自动进样器出现漏液



    问题描述:最近一个月时不时的进样到一半的时候就出现自动进样器报警,提示自动进样器漏液0092,但没看到有液体漏出,昨天进6针样品后就出现两次漏液的情况,停止进样后冲柱子过程中频繁的出现漏液问题

    解答:不知道这个是空气湿度法监测漏液的还是感受器接触液体来监测的。能把0092相关的故障提示原文发上来看一下吗,建议还是直接问仪器的售后工程师,或者上门服务

    13、岛津液相色谱LC16注样器无法工作。



    问题描述:请教各位大神们:注样器开机后,仪器系统压力正常。注样臂前后有洗针动作后,就停滞不动。电脑提示报错针管承压大,无法工作。请教是什么原因?

    解答:清洗针,清洗一下注射器推杆,润滑自动进样器机械传动部件。

    14、岛津LC-16可以设置双波长吗?怎么设置呀?



    问题描述:岛津液相LC-16可以设置双波长吗?怎么设置呀?

    解答

    在系统设置里勾选双波长,然后输入你要使用的波长,保存方法,即可。

    在系统配置里,双击检测器spd16,出来的对话框,把双波长模式打钩。



    15、岛津16



    问题描述:各位大神,岛津16自动进样器洗针时报警异物检测错误?怎么搞

    解答:是在洗针时报错吗?取消洗针看看有没同样的错误,如果没有,那就是洗针口有异常了,打开门看看洗针口是否有脏东西和异物,清理一下

    16、岛津lc-16的在线脱气机是泵前脱气还是泵后,二者有什么区别呢?



    问题描述:岛津lc-16的在线脱气机是泵前脱气还是泵后,二者有什么区别呢?

    解答:泵前脱气是先将流动相中气体脱气后进入比例阀进行混合,超声、加热以及有些在线脱气都是泵前混合;泵后混合是防止流动相在混合后又产生气泡

    17、岛津lc16峰突然变矮了怎么回事啊?然后用的是磷酸盐缓冲液配的流动相,用甲醇水冲的时候压力会变大怎么回事啊?



    问题描述:岛津lc16峰突然变矮了怎么回事啊?然后用的是磷酸盐缓冲液配的流动相,用甲醇水冲的时候压力会变大怎么回事啊?早上开机的时候压力是稳定的,下午关机冲机器的时候压力就不稳了

    解答:会不会堵了。

    18、岛津LC-16A/B两泵压力相差5Mpa以上。



    问题描述

    最近返回原单位后,对研发用的仪器做整体检查维护时发现一台LC-16压力有问题,压力波动大在3Mpa左右,并且两台泵压力不统一,相差5Mpa以上。后来通过处理压力波动解决了,但压差问题依然存在。

    管路连接也排查过,0点也做了校正,并且还拆了一个传感器进行了互换,压力没有变化。

    请教一下大家,还有哪些地方需要考虑到,因为好多年不接触岛津的液相了。



    解答

    最新解决思路:

    10年前用10AT的时候,遇到压力问题总是喜欢进VP的校正功能,现在突然想起这么一回事来,为何不进去尝试一下?于是进去对两台泵的流量补偿和压力灵敏度补偿做了比较,发现数值完全不一样。然后又查看了另外的6台15C泵,每个有各自的参数,没有一个是相同的。

    一头雾水,无从下手了,只能凭感觉去调整这些参数

    A泵 PRESS COMP FACT B泵 PRESS COMP FACT

    1. 885 5.5313 1.1029 5.5852

    以上是两泵的原来参数,通过自己不断的调整这些参数,两泵压力差值已在0.1Mpa以内,我这么没有依据调肯定不对,对泵有什么影响各位懂得老师们出来点评一下,

    以下调整后参数

    A泵 PRESS COMP FACT B泵 PRESS COMP FACT

    1. 1400 5.7000 1.885 5.5160

    19、岛津lc16针管压力过大



    问题描述:自动进样器进样的时候,进样针卡在洗针池,并显示针管压力过大,请问怎么弄啊?

    解答:硬件故障还是先问一下售后工程师吧。应该是机械臂卡死了,停电清洁,润滑进样针各滑杆。再重启看看。

    20、什么样的定位?岛津液相色谱仪Essentia LC-16新品上线!



    问题描述

    以下是来自岛津官方对于LC-16的八股介绍

    Essentia的理念:

    Essentia来源于拉丁文,意思为“本质”。Essentia系列是以追求高性价比的中国基础端市场为目标,功能简单、操作容易、价格亲民、体积小巧的模块式LC,基本设计继承广受好评的Prominence系列,并移植其“本质”的产品。为满足制药、食品等行业的GMP法规的要求,加入用户认证和审计追踪等GMP/GLP对应,QA/QC计算、系统适用性计算及根据其判定结果动作等功能。另外,IQ/OQ也能适用与LabSolutions LC通用的软件。

    产品的概述:

    LC-16 送液单元



    秉承Prominence LC-20AT卓越性能的LC-16,通过改良公认的高精度结构,提高送液准确度和精确度,是能够长期、放心分析的新时代送液泵。

    SPD-16 紫外可见双波长检测器

    SPD-16延续广受好评的Prominence SPD-20A的设计,是高灵敏度的紫外可见双波长检测器。高灵敏度和宽线性范围是从Prominence SPD-20A继承下来的优异性能,在此基础上进一步追求低噪音,实现超越等级的高灵敏度。使用选配件流动相循环阀,能够节约流动相,不仅降低分析成本,更有利于环保。

    SIL-16 自动进样器

    SIL-16延续性能和耐久性广受好评的岛津Prominence SIL-20A卓越的基本设计,是可靠性和高性能并存的高性价比自动进样器。通过已有成熟使用经验的全量进样方式实现出色的定量重现性,同时也将交叉污染的影响降至最低。最短进样速度10秒以下的超高速进样动作使分析效率得到飞跃提高。还带有稀释、添加等前处理程序,广泛对应各种用途。

    SIL-16具备以下特点:

    ①沿袭了Prominence的技术具有卓越的基本性能

    .卓越的注入量重现性

    .卓越的低残留

    ②能够满足市场成长的高速化对应

    .注入动作最短10秒以下

    ③实现了简单操作

    .使用操作面板的中文菜单简单操作

    .分析过程中可以打开样品架,放置样品

    .体验手动进样器的感觉,一按快速start键即可从SIL主机开始分析

    ④丰富的预处理功能

    SIL-16具备添加、混合、稀释样品等多种预处理功能

    变更预处理程序,可对应各样预处理

    (1).柱前衍生化、添加内部标准物质、稀释样品

    (2).设定试剂的数量、添加顺序、混合、反应时间等

    (3).喷入样品瓶,使之混合

    CTO-16储液盒一体型柱温箱

    CTO-16单元集柱温箱与储液盒为一体,可安装手动进样器,简洁紧凑。柱温箱能够收纳最长25cm的色谱柱1根,采用加热模块和保温盖子,可准确调节色谱柱柱温,保持分析的稳定性。储液盒能够放置最大3个1L瓶或最大5个500mL瓶。

    操作面板

    使用新设计的中文界面操作面板,不需重新连接配线,即可操作LC-16送液泵(2台)、SPD-16检测器、SIL-16自动进样器、CTO-16柱温箱。



    LabSolutions Essentia/LabSolutions Direct

    1. LabSolutions Essentia概述

    LabSolutions Essentia中文工作站是为了对应新产品LC-16系列而开发的,是集仪器控制、数据采集与数据再解析为一体的工作站。基于LabSolutions采用GUI功能,通过直观的操作减少分析人员的操作错误,可以确保分析数据的可靠性。除了应对GLP/GMP法规要求的用户管理功能及监督追踪(审计追踪)的功能,同时利用QA/QC和系统稳定性计算结果阈值参数控制动作的功能,可以根据校准曲线的自动判断、稳定性试验、样品分析结果设定分析暂停或停止、再进样等动作,实现智能化分析。

    2. LabSolutions Direct~智能手机/平板电脑远程控制软件

    使用LabSolutions Essentia附属的LabSolutions Direct软件的话,可以在智能手机、平板电脑等便捷的用户界面上实现仪器状态的显示和控制。通过使用LabSolutions Direct,不用特地到仪器前面,在实验室以外的地点,用智能手机或平板电脑也可以确认和控制系统状态。还能同时管理多个系统,使实验室分析工作更加便利。



    解答:无~

    21、岛津LC-16 自动进样器SIL-16进样针位置报错



    问题描述:差不多有10年不在论坛发贴了,平时也就没事了上来潜水看看贴子,学习一下。今天来与大家分享一个事例.......

    公司有一台岛津的液相LC-16,同事找我说进样器一运行序列报错(Z轴上下运行,初始位置错误)

    我以为又是以前同样的问题滑动组件润滑不良,卡顿产生的,去了之后我关闭电源拆开了,涂了点润滑脂,来回滑动了几次感觉没问题了,装上之后开机测试的确能开机通过自检。但同事一运行序列又报错了,我关机,再开机结果自检真过不了,还是报Z轴上下运行,初始位置错误。我又关机重新安装了一遍,再开机测试自检通过没问题,同事再去用,一运行序列还是报错。关机,再开机就自检过不了报同样的错误。由于到下班时间没 有再去详细研究。



    第二天来了之后,我就完全将自动进样器拆开了,仔细检查了一遍Z轴的几个传感器,的对应位置,然后手动转动驱动轮观察传感器的相对位置没发现有移位,错位的情况,并用棉签擦拭一遍。开机之后还是报错,这下领导没耐心了让我打客服报修,那就打400电话了,和工程师说明了情况,工程一听就说这个得上门维修............,一会给我发工单,让我确认签字,并回传。



    但以我观点来看问题应该出在位置传感器上,因为开机针稍微一动就报错(即使开机前我手动转到安全位置),说明位置传感有问题,感应不到定位点反馈的信号。正好还有另外一台LC-16,于是就把另外一台的传感器拆下来,和这台做了一下互换,结果这台开机还是报错,另外一台开机自检正常。这下问题就一目了然了,要么主板到传感器的排线有问题,要么就是接收信号的主板有问题。



    接下来先对两台SIL-16传感器的排线进行了互相,然后开机自检顺利通过,而另外一台就出现在开始报错的问题。这下问题就清楚了,原传感器的排线,中间可能有断线,导致传感器不能正常工作,将位置信息反馈给主板。而主板收不到位置信息就会停止针的运行报错,提示位置错误。

    SIL-16自动进样器Z轴传感器排线(AWM 2896 80C VW-1 -1 - 部件号:228-55727-41 250元/条, 淘宝上搜大概2元左右一条)



    问题就这样解决了,在序列里测试了一下,运行正常,噪音也比以前低了些。

    解答: 原来的排线折断的地方时接时断,造成的接触不良。所以,产生了时好时坏的假象。干扰了故障判断。

    22、岛津LC-16属于高压梯度输液泵吗?



    问题描述:谢谢大家。仪器标签上写着“高效液相色谱传输单元”。

    解答:是液相色谱吧,怎么发离子色谱版面了.

    23、岛津LC16,进样瞬间压力会增加,持续进样,压力会一直上升。



    问题描述

    实验室的岛津LC16,用的是C30色谱柱。样品是新鲜的玉米籽粒甲醇提取液,采用的是等度洗脱,75%乙腈+25甲醇。最近发现,每次进样后泵的压力会瞬间上升0.3Mpa,持续进样,会一直上升。一冲洗,压力就会下来。请问一下什么原因。



    解答

    建议使用流动相作为样品的溶剂。

    如果进样流动相或者溶剂,压力是否无异常变化?

    建议稀释样品,或者降低进样体积予以实验。有可能样品在流动相中的溶解性不良。

    24、岛津LC-16的双波长怎么设置?



    问题描述

    各位老师,请指点一下,岛津这个双波长支持设置吗?,如何设置呢



    解答

    系统配置----检测器配置----选择双波长。

    我记得先要在仪器设置哪里设置才到你截图这个位置设置,但是我不建议你用岛津这个双波长,岛津一般也不建议用,啊不稳定,噪音大,定量也不准确,有条件最好搞个二极管正列检测器

    25、岛津16自动进样器



    问题描述:岛津16自动进样器洗针时报警异物检测错误!

    解答:取下保护罩,看看传感器,是否有偏移或异常。

    26、岛津液相LC-16一直报警泵漏液



    问题描述:指定的转换无效。

    解答:指定的转换无效。

    27、岛津lc16的标准曲线制作



    问题描述:求岛津lc16的标准曲线制作步骤。

    解答:无!

    28、岛津lc16 检测器好像不工作



    问题描述:本人新手 刚接触液相 求师傅指导下 重新启动检测器电源 又恢复工作



    解答:是显示设置没调好

    29、岛津LC-16



    问题描述:岛津LC-16流动相甲醇,跑空白甲醇时会出现较大色谱峰,有时是峰面积/峰高是成倍增加的,有时会突然出现很大的峰,峰高50-75mv不等。有没有大神知道这是怎么回事??,换了两个不同牌子的甲醇也都这样。跑空针没有峰出现。求教求教



    解答:可能甲醇在224nm处有吸收

    30、有人用LC-16的岛津液相吗?进样定量是不是通过定量环来控制?



    问题描述:问题: 有人用LC-16的岛津液相吗?进样定量是不是通过定量环来控制?

    回复: 是的,可以换, 你自己会的话 可以自己买定量环换 ,?不会的话 就找工程师给你换。

    解答:手动进样器的话可以更换定量环的 一般是20 25ul的。很简单就更换了

    31、请问岛津LC-16的溶剂瓶与泵怎么连接



    问题描述:公司购买的岛津LC-16,但是没有配备溶剂瓶,现在要自己弄。请问大神,有两瓶溶剂乙腈和水,我要怎么与二元泵连上?甲醇已经连上了(图中棕色大瓶),每个泵有两根软管,是每个泵都连上乙腈和水,还是一个泵连一瓶。还有一定要吸滤头吗?



    解答:二元高压,只有两个通道走流动相,如果你的流动相是三种的话,只能把其中的两个先混合,在上机。管路太多,你把流路屡一下就知道啦

    32、岛津LC16启动时显示六通阀初始位置错误怎么办?



    问题描述:最近因为检测任务不多,所以会将电脑关闭,然后第二天启动时会出现错误,比如今天就是六通阀初始位置错误,该如何解决呢?请赐教。谢谢各位大神!

    解答:咨询工程师吧 可能硬件问题

    33、谁知道岛津LC-16苏州产的那款液相色谱仪最高使用压力是多少? C18柱子物质出峰顺序跟什么有关?



    问题描述

    谁知道岛津LC-16苏州产的那款液相色谱仪最高使用压力是多少? C18柱子物质出峰顺序跟什么有关?

    解答:LC-16最高可设置44MPa。

    出峰顺序和物质极性相关 极性大的先出峰

    34、记一次岛津液相色谱自动进样器SIL-16报错维修



    问题描述

    接一客户电话说他们的液相自动进样器报Z轴超压,他们已经自行更换了进样的针,还是没有解决问题。到现场后个地方的流路都检测了,没有地方堵。很是奇怪的报错哦。后运行仪器,发现每次都是听在洗针瓶上就报错的。难道洗针堵了,经检测洗针的个地方,排除堵的地方,也还是报错。问题在哪呢?



    后经过多次观察每次都在洗针口报错是因为针的导针保护套没有下去,导致找不到传感器报错,超压也不是指的流路中的压力大,后经恢复后问题解决!



    仪器正常工作!

    解答:后经过多次观察每次都在洗针口报错是因为针的导针保护套没有下去,导致找不到传感器报错,超压也不是指的流路中的压力大,后经恢复后问题解决

    35、岛津LC-16液相峰高多少合适



    问题描述:岛津LC-16液相峰高多少合适

    解答:一般看标准或方法规定要求吧,通常3倍噪音为检出限,10倍噪音为定量限。

    36、岛津液相色谱仪lc-16泵关闭,基线一直向上漂移是机器有问题吗



    问题描述:岛津液相色谱仪lc-16泵关闭,基线一直向上漂移是机器有问题吗

    解答

    仪器或者检测器被污染了吧,信号值一直漂移

    流动相重新配制一下,或者直接纯水或者纯甲醇试试.

    37岛津ELSD-16蒸发光散射检测器



    问题描述:昨天下午跑蒸发光,打开了蒸发光检测器点击运行,设好了运行序列,早上来发现空气压缩机没打开,检测器显示没流量,打开压缩机后,检测器始终显示无流量。询问工程师说是压缩机坏掉了。请问是因为开了一晚上的检测器,没开压缩机导致的吗?

    解答

    先检查一下气源为好。

    拆开发生器的出口管路,如果没有气体流出,那么确认发生器损坏,建议报修一下。

    与elsd是否开机没有关系的。
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