PE5300知识问答（一）

1、PE 5300DV RF 功率很不稳定

问题描述：PE 5300DV RF 功率很不稳定，严重影响到测试。上个星期仪器连接不到等离子体，后来发现是保险丝烧断，更换保险丝后仍然不能连接等离子体，发现保险丝又烧断了。最后诊断是电源箱里面有一个叫“power one”的出看问题。联系PE工程师换了一个新的，后发现可以连接上等离子了。但是这几天做样品。发现RF功率很不稳定，在1300周围一直跳动。重新清洗更换雾化器也没用，也有UPS稳压电源，温湿度都有控制，就是RF功率一直跳动，请问大家有这样的情况的吗？

解答：功率管有没有问题、地线是否接触良好

2、PE 5300读数问题

问题描述：我用5300测试时,有时候读出来的浓度是负值(这时的calibration blank的强度值也是负数),如果把校正曲线改成"强制过零点",就是正值了.请问这是怎么回事啊?什么时候该用强制过零点啊?先谢过了

解答：这很正常，因为在检测过程中存在背景噪音的关系，即使标准曲线强制过了零点，测定时也可能还会出现负值。

3、PE 5300DV强度下降

问题描述：兄弟的PE 5300DV用了两年半了，使用很频繁，平均每天一百个样品左右，一直维护的很好，也很稳定，但近来强度突然下降一半左右，RF功率很稳定，分析方法也没变。先后试过如下处理方法：洗过进样系统；检查过密封圈；洗过镜片；测过蠕动泵的提升量；做过波长校正。强度还是上不来，困惑！哪位高人帮忙分析下！

解答：看看宝石喷嘴有无堵塞，若是所有都检查过没有找到原因就有可能是光学系统老化了。查看雾化器是否堵塞，进样管是否有漏液现象，还有就是氩气纯度怎么样

4、PE5300DV雾室反馈压力变化

问题描述：各位大侠谁有用PE5300DV的ICP。我前期考察的时候稳定性和检测限都非常好。安装调试验收的时候我的仪器稳定性和检测限基本能达到要求.
但是在使用的时候发现雾室反馈压力变化较大点火后1.5小时内可以从112变化到120,这对测量结果稳定性影响较大,检测人员怕用它出结果.请问你们碰到过这种问题吗?如何解决?原因在哪里?我考虑一个是进样口微堵造成,一个是反馈线路有问题,另一个是该套雾化系统设计有问题.因为我有问过别的用户,基本很少遇到这种情况.如果有大侠知道解决办法请回复,谢谢!

解答：在测定不同样品时，由于样品的组成不同，特别是当溶液的性质差别较大时，就会使样品溶液的密度、黏度、表面张力间存在较大的差异，从而使得它们的提升雾化行为有很大不同，因此出现楼主所说的这种现象就可以理解了。不知楼主现在用的是什么雾化器，测的是什么样品，样品溶液处理得好不好，其中有没有高盐成分你检查一下气路看是否有漏气的地方。

5、PE5300DV等离子气一直吹

问题描述：PE5300DV等离子气一直吹，软件上却显示流量已设为0，无法通过软件关掉，关掉主机电源重启也没用，哪位大神碰到过类似情况？

解答：气动板出问题了，

6、请问PE的ICP中5300系列比4300系列有何改进，是不是更好一些？

问题描述：请问PE的ICP中5300系列比4300系列有何改进，是不是更好一些？

解答：PE的ICP中5300系列比4300系列有何改进？最有发言权的是PE公司的技术支持。010-65668166 / 010-65668155 sponesh@sohu.com
北京朝阳区建国路118号招商局大厦24层2401室[100022]

7、PE 5300DV 出现Code 4是什么问题

问题描述：PE 5300DV 出现Code 4是什么问题，但不是溶液饱和的问题。有时候在做空白的时候也会出现。而且用两点法做标准时，高浓度的强度为负值，且出现Code 4错误。主要在测定谱线为610左右的Li时容易出现。但将所有电源关闭后再重新开机后可能问题又不再出现了！！

解答：我们的2100做蒸馏水的时候也有饱和的现象，不作空白直接作样数据在理论值范围内，放一段时间以后就好像又好了，到现在还没有解决这个问题，我个人认为是不是CCD监测器的问题？

8、求助：PE ICP OPTIMA5300 DV 问题

问题描述：我们的ICP是 PE公司的 OPTIMA 5300 DV ，最近我在用的时候发现，没有强度值（只有1左右），不知什么原因。钠锥测试成功，观测位置调试没有成功（因为强度值太低），等离子体正常，进样系统应该没有问题。我做了Mn、Zn、Na、Cu强度值均只有1左右。我分析原因可能是：

1. 快门坏了，不能打开

2. 检测器坏了。但UV检测器和 Vis检测器同时坏了的可能性比较小。
请高手帮助分析一下原因。（我已经花了几个星期的时间了，老板都着急了）

解答：咨询供应商售后服务工程师，一般请情况下他们会想办法帮你解决的。

9、ICP-OES谱线漂移,怎么办?用的是PE5300DV

问题描述：近来发现我用的PE5300DV的几个谱线经常会出现漂移的现象,比如Cd(214.448nm),Cr(267.682nm),我每次用ADJUST WAVELENGTH把波长调整过来后,第二次又偏了.而且每次偏的只有几个谱线.特别是如果溶液基质不一样的话,偏的情况还不一样.很困惑,不知道哪位高手能指点一下,帮我找找原因.

解答：你调整了之后最好更新一下方法。如果是基体介质不同时显示的偏移，应该检查干扰情况。还有就是如果你采用锋面积积分的话偏移一点没有关系

10、PE5300DV做P的效果怎么样？

问题描述：我们单位刚买了台PE5300DV的ICP，主要做生铁中的元素，以前那台瓦里安的做P不怎么好，不知道PE这台怎么样？

解答：做的没问题，213的普线都可以用。只做生铁中的元素，有些可惜，我们做地质样品，一般化。做磷不错的。

11、PE-5300、瓦里安-715和热电6300的ICP哪种好！

问题描述：我们是高校，现正准备购ICP，基本定在PE-5300、瓦里安715和热电6300中选一种。三家都说自己的最好，请教各位，选哪种好！我们样品量不太多但杂。谢谢！

解答：首先明确告诉你！这三家的哪家的都很好！
各有优缺点！只要选择一个最适合自己的就ok了？
那么什么样的才是最适合自己的呢？呵呵。。。个人感觉就是哪家仪器存在的缺点对你们的使用时影响不是很大！
那么三家各自的优缺点是什么呢？呵呵。。。。这个板块资料有的是!自己慢慢去摸索吧！
本人刚刚经历过一次icp的采购!从开始考察到评标结束！一路都在跟随！
感觉最重要的就是把三家的型号选好！别让销售人员给忽悠了！要把档次选一致!那样才有对比性！
呵呵。。。。我是乱说一切！仅供参考

12、PE 5300DV RF 功率很不稳定，严重影响到测试

问题描述： PE 5300DV RF 功率很不稳定，严重影响到测试。上个星期仪器连接不到等离子体，后来发现是保险丝烧断，更换保险丝后仍然不能连接等离子体，发现保险丝又烧断了。最后诊断是电源箱里面有一个叫“power one”的出看问题。联系PE工程师换了一个新的，后发现可以连接上等离子了。但是这几天做样品。发现RF功率很不稳定，在1300周围一直跳动。重新清洗更换雾化器也没用，也有UPS稳压电源，温湿度都有控制，就是RF功率一直跳动，请问大家有这样的情况的吗？

解答：可以找厂家检修一下，仪器里的一些元件，最好别自己动。

13、PE Optima5300V_ICPOES 光学系统讨论

问题描述：问题如下:
1.石英矩管上端等间距的开了三条缝,其用处与取光有关吗?
2.还有光谱仪的入口处,用白色刚玉作的入射口为什么要做成一个矩形口,而不是圆的呢?
3.还有光打进去后的第一面镜子是平面镜吗?
4.为什么狭缝要在光谱仪里面呢?
5.ICP的矩焰形状是看成一条线(竖直的)，还是看作一个点？

解答：　问题如下:
1.石英矩管上端等间距的开了三条缝,其用处与取光有关吗?
回答：我认为那应该是RF的工作线圈的示例。
2.还有光谱仪的入口处,用白色刚玉作的入射口为什么要做成一个矩形口,而不是圆的呢?
回答：我认为做为水平观察型的倒是可以考虑是圆型；但如果是垂直观察的做成圆型的获取等离子体焰的成像效果应该不是很好，又要保证观察到足够的光能量辐射又要使等离子体焰的“像”简单使用矩形口应该相对简单些做到。
3.还有光打进去后的第一面镜子是平面镜吗?
回答：我认为第一块、第二块都应该是曲面反光镜，以些来实现光聚焦于入射狭缝的。但图中第一块很像是平面镜，似乎还可以转动角度的意思？？
4.为什么狭缝要在光谱仪里面呢?
回答：我认为应该第一是防尘设计，否则会因灰尘沾附的原因造成进入的光通量发生变化，仪器的数据难以获得一个长期的稳定性；第二应该是考虑克服外界温度的变化对元件变异系数的影响。
5.ICP的矩焰形状是看成一条线(竖直的)，还是看作一个点？
回答：我认为是入射观察窗口形状的“像”的经曲面反光镜聚焦在入射狭缝，最后的入射光再经抛物面准直镜反射形成的平行光线

14、PE5300的日常维护都有哪些?

问题描述：请高手赐教！

解答：我们用的不是同一款 ，但是我相信仪器都差不多的，维护也应该差不多吧。拘管的清洗啊；进样管和废液管的清理啊；等等。该动手的地方自己动手，不能动的地方千万别去动，先像工程师请教下。

15、PE 5300DV 在分析样品的过程当中，电源按钮自动跳掉。

问题描述：这两天不知道是什么原因，PE5300DV的ICP-OES在自动分析过程当中会自动跳掉电源开关，重启以后点距什么的都能够正常的操作，但是一段时间以后还是会跳，现在都没有办法正常工作了。联系工程师，工程师说要过来整天盯着也不见得能够找到分析原因，这个费用实在是有点高，更主要的是还不见得能够找到原因。大家有没有碰到过这样的问题，在线等大家的回复。

解答：最终解决方案，PE工程师过来换了个电源，检查了下旧的电源，确实有问题，只是没有完全坏掉，据说换一个新电源需要7W 多，还好我们买了合同。

16、PE 5300DV ICP-OES 相对标准偏差问题 RSD

问题描述：刚接手公司的ICP仪器，前任对ICP知之甚少，接手后上论坛搜索了关于“相对标准偏差问题”的RSD的问题，有些问题未见讨论，特开新贴请教大家。首先要确定RSD%在什么范围，要知道
1。测定含量
2。选定波长（谱线）检出险
我列出我公司PLANT METHORD的主要细节。
Analyte:----------STD1---STD2---STD3--STD4
==========
Al 396.153 0.5 PPM 2.5 10 50
Al 396.153 axial
B 249.772 axial 0.02PPM 0.1 0.4 2
Ca 315.887 5 PPM 25 100 500
Cu 324.752 axial 0.05 PPM 0.25 1 5
Fe 259.939 0.5 PPM 2.5 10 50
K 766.490 5 PPM 25 100 500
Mg 279.077 2 PPM 6 23 100
Mn 257.610 axial 0.1 PPM 0.5 2 10
Mo 204.597 axial 0.01 PPM 0.05 0.2 1
Na 589.592 2 PPM 10 40 200
P 214.914 axial 2 PPM 10 40 200
S 181.975 axial 2 PPM 10 40 200
Zn 213.857 axial 0.05 PPM 0.25 1 5
Co 228.616 axial 0.01 PPM 0.05 0.2 1
============
PS。 axial表示轴线读数；为注名就是垂直读数radial
第一个问题就是波长检出险的确定，由于手头资料不全，特请教论坛内的前辈！
第二个问题是，前任只告诉我RSD应该在5%内。实际上像Mo, Co元素含量特低，实际大部分情况都难以达到这个标准。请教前辈上述浓度范围的最大RSD应在什么范围？
第三个问题是，空白溶液一般intensity count比较低（比较高的情况是管道有交叉污染），RSD都很高，是否有标准可以参考。
===========Intensity===Std. Dev.===RSD===COMMENTS======
Al 396.153 64 0.16 0.25%
Al 396.153 axial-13.8 3.54 25.71%
B 249.772 axial 470 18.76 3.99% 管道可能有污染
Ca 315.887 -138.8 10.53 7.59%
Cu 324.752 axial -260.4 5 1.92%
Fe 259.939 1.9 2.66 138.18% 信号越接近0，RSD就越高吗？
K 766.490 174.2 5.91 3.39% 管道可能有轻微污染
Mg 279.077 19.1 29.76 155.8% 信号越接近0，RSD就越高吗？
Mn 257.610 axial 38.4 0.17 0.44%
Mo 204.597 axial 6.6 13.09 199.60% 信号越接近0，RSD就越高吗？
Na 589.592 13.5 41.57 307.05% 信号越接近0，RSD就越高吗？
P 214.914 axial -19.5 5.18 26.55%
S 181.975 axial -37.7 0.95 2.52% 信号很低，但RSD非常小
Zn 213.857 axial 10592.8 12.00 0.11% 锌信号高是因为PEAK算法用的是peak area, 未采用MSF
Co 228.616 axial -38.9 6.51 16.74%
==========================================================================
PS。 除了Zn, Mo, Co外，其它元素都采用MSF
第四个问题， 校正后的Corr. Coef. 校正系数有部分元素不能达到0.9999(4个9)，有的只能达到3个9或2个9，是否对实际测量有影响呢？
比较具体的提问，相信对新手来说是有参考意义的！ 欢迎大家讨论！

解答：RSD 单独的说控制在5%以内是不完全可取的。一般来说，浓度越低，RSD也就越大，因为RSD=SD/M。这也就是为什么你的浓度约接近0，RSD有可能达到几百都有可能。那么这个时候SD就更有代表意义了。
相关稀释，其实只要在0.998以上，结果基本上影响就很小了，但为了好看，并且由于ICP本身的特性，999以上的相关稀释还是有简单也是有必要的。

17、PE 5300DV ICP-OES使用

问题描述：请教个位前辈谁有PE 5300DV ICP-OES的资料。请传点给我啊，谢谢了。QQ

解答：资料中心有PE 2x00DV/ 5300DV 中文手册
http://www.instrument.com.cn/download/shtml/138810.shtml

18、PE ICP-OES5300dv MSF如何创建

问题描述：PE ICP-OES5300dv MSF 如何创建，

解答：很簡單的啊﹐問他們的技朮專家要SOP啊。

19、PE5300工作时，反应变慢的原因有哪些？怎么解决？

问题描述：谢谢赐教！

解答：电脑慢！！数据太大！！

20、PE5300DV ICP-OES背景扣除

问题描述：本人使用的是PE5300DV型ICP-OES,在背景扣除选项里有三种选择:无背景、单点背景扣除、两点背景扣除。请问各位前辈在做样品时该如何选择？标准是什么？

解答：这个得根据你样品的背景来判断了,如果无干扰(这种情况很少吧)可选择不扣背景,如果干扰是两边对等的可选择两点扣背景,如果干扰只在分析线的一测存在,那可以选择单点.