安捷伦6140知识问答

小闫a

2023/12/13

私聊

液质联用（LCMS）

1、安捷伦液质6410的期间核查

问题描述：最近要做液质的期间核查，型号是安捷伦6410，请问有那位大侠有关于这方面的经验介绍么？或者有什么资料可以提供给我。

解答：1.质量轴准确性。可以做checktune。

2.灵敏度。按照验收的条件做利血平的灵敏度测试。

3.重现性。用50ng/ml的利血平，按照验收条件做6次，峰面积计算RSD%。

2、安捷伦三重四级杆串联质谱6410B信号降低怎么办

问题描述：安捷伦三重四级杆串联质谱6410B提示Failed to write the non-MS Chromatogram/Instrument Curves/Spectra to datafile，且信号很低，出峰时间延长是怎么回事？

解答：信息是无法将非MS色谱图/仪器曲线/光谱写入数据文件；这里就有一个疑问，是不是LC-MS/MS还接有其他检测器，导致不同性质数据无法录入。信号低以及出峰时间延长可能和色谱有很大关系，建议测一下柱效；或者换一根色谱柱试试

3、安捷伦6410 信号急剧降低

问题描述：安捷伦的LC-MS，LC是1200，MS是6410之前一直比较正常，一个月前发现响应大概降低了1/3。使用中出现色谱峰面积从2000逐渐上升到7000现象，因为是内标法建标曲，所以还发现即使峰面积逐渐上升，标曲仍然OK！

中间电话联系过他们的工程师，建议彻底清洗色谱柱（直接换了一根），冲洗系统，清洗离子源。做了自动调谐，也通过了，（EMV值是1400）但情况没有好转，最后是把 ΔEMV上调到500。今天再次使用，响应降低的更加厉害，一个分析物降低了一半，另一个降低到原来的20分之一~~~~·标准品已经重新配制了，还不行。

解答：调谐如果没问题的话，应该是液相部分的问题，比如溶剂，或液相的污染导致的离子抑制，请优先尝试更换新的水相，和另一个批次的有机相。

这种情况一般是仪器脏了，别在样品上折腾。这时候如果你用低流速可能会发现喷雾很差，断断续续的。可以清洗离子源，清洗喷雾针，特别是喷雾针可以手拿超声，高流量冲洗。

4、安捷伦6410A调谐液

问题描述：安捷伦6410A质谱的调谐液可不可以用ES代替ES-TOF啊，前者比后者少了三个离子。

解答：缺少离子会造成质量轴校准不良，最好还是别这么用。

5、安捷伦6410液质灵敏度下降

问题描述：最近在做农残检测，发现液质的灵敏度和一个月前用差了几倍，请问如何解决？

解答：雾化针可以连针座一起拆下来，用手拿着悬空放异丙醇超声。也可将整个针座拆出离子源，断开柱子直接接上液相，高流速冲洗，这个效果相当不错。整个离子源可以拆出来，用异丙醇清洗。至于毛细管暂时就先别洗了，毕竟要关机拆下来的，你应该还没到这一步。

6、安捷伦LC-MS6410B方法开发步骤具体是什么？

问题描述：安捷伦LC-MS6410B方法开发步骤具体是什么？

解答：

1 先全扫描，确认母离子

2 后用sim，优化fragmentor

3 子离子扫描，选择定量离子，优化碰撞能量

4 mrm定量。

5 液相开发

1-4也可以用Optimizer软件自动优化

7、安捷伦液质联用6410B测定百草枯响应越来越低

问题描述：在液质联用走标准品的时候为什么同一份标准品在连续的几针里相应值会越来越小，mrm模式，流速0.3，流动相为20的0.1%甲酸水，80的乙腈，梯度调整至80：20，最后恢复正常。请教前辈可能是什么原因造成的？是部件脏了还是别的原因，如何解决？

解答：同一份标准品在连续的几针里相应值会越来越小，这是液相条件不稳定的表现，如果峰形还可以，建议延长洗脱时间，因为极大可能是上一针的样品残留的基质影响了这个样品。若峰形不好，建议在乙腈中也加如0.1%甲酸。

8、安捷伦6410和watersTQD，该选哪个

问题描述：我们实验室最近要买一台液质，现在有两个选择，安捷伦6410和watersTQD，不知这两个哪个更好些？

解答：6410和TQD确是同一类的仪器——用于检测（尤其是残留检测）的LCMSMS.有的LCMSMS以蛋白质组学研究为主要目的，设计可能会不一样。

TQD的优点是：1. 不同公司的LCMS因为离子源部分和离子传输通道设计上的差异，参数是不一样的，可能调谐界面Agilent的机器有三个参数，而Waters的机器有四个参数，参数的名称也不一样。这样不同公司仪器做出的参考文献，质谱实验条件是不能互换的。Waters原来的文献多，而且Micro和Premier型质谱的参数和TQD是相通的，不用作太大改变。

2 .从最初的版本上看，6410的各MRM道是不能重叠的，而Waters的机器都可以。

6410的优点是：Agilent公司在推新仪器的时候，价格可以讲的比较低。

9、Agilent 6410质谱最大进样浓度

问题描述：Agilent工程师说6410最大进样浓度是1PPm，我是做峰的全扫100-1650，为鉴定结构，梯度洗脱时间得35min，有大大小小20个峰，1PPM怎么可能扫得出来，Agilent工程师不管能不能检测到，只管说大于1PPm，仪器会有问题，请问各位用HPLC/MS做过结构鉴定的说说是不是怎么回事？

解答：高浓度是会出问题的，1ppm已经很高了，对于定量来说，可以用由低到高的浓度逐个尝试，不要一下就是用高浓度，残留还是很严重的，浓度高了残留根本就没法做分析了。

10、Agilent 6410 中的BPC是什么原理？

问题描述：通过BPC提取后的色谱图，基线平直，但我一直不知道他是什么原理算出来的，请教各位老师了。

解答：BPC是通过比较每个数据采集点的最大m/z值, 因此可以消除基线漂移现象。

11、agilent 6410 每周checktune都需要adjusting

问题描述：agilent6410， 2008年买的，放了七年没用，上个月开机使用，问题就来了，我清洗了离子远和毛细管。每周checktune一次，每次checktune都80%需要adjusting，于是就自动调谐了，但是过了几天checktune又需要adjusting，自动调谐了，反反复复才一个月autotune了至少6次，不知道为什么质量轴偏的如此厉害，怎么至于每周checktune都不通过的？但是每次都autotun了也都通过了，尽管autotune通过了，灵敏度却很低，一个正常的激素标准物质mrm的方式连10ppb都监测不到，请问到底怎么回事？

解答：仪器时间长、离子源、机械泵、整个液相系统都很脏了，容易污染。如果是这种状态，建议先工程师清洗干净后再做调谐吧。调谐液如果过期了也应该换换。

12、Agilent 6410QQQ 出错原因及解决办法

问题描述：Agilent 6410QQQ，在运行过程中突然出错，各模块显示绿色正常，ready图标处红色显示：error；打开LOGbook中显示：6410：data size is incorrect。重新启动系统后，运行了不久后，又出现同样的错误。然后又将电脑ghost后，运行了不到一天又出现同样的错误，原因是什么？如何解决？

解答：MS2的质量轴不准，工程师更换了MS2后，又将软件重新安装了一遍，现在就正常。

13、Agilent 6410与6460性能差别大么？

问题解答：Agilent 6410与6460性能差别大么？

解答：m/z范围：15～2000 amu(6410B)，5～3000 amu(6460)

灵敏度：1 pg 利血平SRM，S/N > 50:1/100:1(6410B)，1pg利血平MS/MS，S/N>1000:1(6460)

最小MRM驻留时间：5毫秒（6410B），1毫秒（6460）

14、Agilent 6410 质谱维护时间表

问题描述：Agilent 6410 质谱维护时间表

解答：

以上列出质谱普通维护日程。重要的是每天冲洗系统和清洁喷雾室。毛细管和第一级锥孔要尽可能洁净。6个月更换机械泵油，需要时更换电子倍增器。

15、有人在用Agilent6000系列6410液质联用仪吗？性能如何？

问题描述：有人在用Agilent6000系列6410液质联用仪吗？性能如何？

解答：6410的仪器刚推出不久，国内好象还没有用户，其灵敏度比API4000会差一个档次。

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