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气相色谱(GC)
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安捷伦气相色谱仪8860知识问答
小闫a
2023/12/13
私聊
气相色谱(GC)
1、安捷伦8860工作站的操作规程
问题描述:求8860Acqisition这个工作站的操作规程(方法建立、数据处理)。
解答:
2、 安捷伦8860GC流量问题
问题描述:安捷伦8860GC开机总流量很快能达到,色谱柱流量达不到,加大载气流量十几分钟色谱柱流量达到1.0,分析样品过程中流量又下降,排除漏气。是什么原因造成?
解答:检查分流比。增加分流流量。
如果正在使用分流/不分流进样口、MMI 进样口、PTV 进样口或挥发性物质分析接口,请执行以下操作:
· 减少分流比。
· 更换分流口捕集肼。
· 检查分流口捕集阱排气管是否被污染
· 验证选择了正确的衬管(如果使用衬管)。
· 验证 SS 进样口的方法压力设置是否高于
GC
上的最低可行设置。
· 检查分流平板是否受污染(对于分流/不分流进样口)。
· 对于分流/不分流进样口,如果使用会引起限制的衬管,请安装高流速分流平板.
如果使用了外部进样器,比如顶空,吹扫,热脱附,请确认这些外部进样器管路连接正常
3、 调谐时氮气氧气高,水分高。
问题描述:
气质
仪器安捷伦8860-5977B做调谐,氮气氧气太高了,氮气氧气比值一样,水分40多。如何解决?
解答:估计大漏气,其次抽真空时间不够,之前设备有无动过,气路和减压阀,捕集肼,进气口要检查,设备上可以用丙酮沾棉签去可能漏的地方手动检漏,从进样口开始、进样垫、隔垫螺帽、O型圈、色谱柱连接堵头,转换接头、分流管路1/8螺帽接头和进样口进气口,检查色谱柱两端接口是否漏气(因为热胀冷缩的缘故在色谱柱连接质谱端的接口经常会出现松动的现象),或者色谱柱有没有断裂,侧板O型圈,调谐液处有无扭紧,还有比较容易忽视的传输线等,水气可以通过提高离子源温度烘烤,连续抽真空可以降低。
4、 推杆弯折是为什么?
问题描述:做粪便短链脂肪酸测定,前处理用的硫酸酸化,内标用甲醇配置,用乙醚溶解过0.2微米滤膜。上机时洗液是丙酮和甲醇,请问推杆弯折是为什么呢?
解答:洗针溶剂不够好的问题多一点,注意洗针次数,洗针溶剂合理配置一下。进样器自身问题不一定就大。活塞杆推动速度很快,脏污后会导致强推弯曲,只能注意样品过滤,溶剂清洗,降低弯折可能性。
5、 安捷伦8860-5977B下载方法失败
问题描述:安捷伦8860-5977B下载方法失败,方法确认过,软件也重装过,电脑也重启过,也解决不了。
解答:在采集界面【仪器】菜单→【GC配置】→弹出的界面中选择【获取GC配置】确定退出后会提示保存方法,就可以了,分析原因,应该是现在的方法配置和工程师初始安装的版本有差异导致的。
6、 安捷伦8860软件无法识别检测器。
问题描述:8860仪器,FID检测器那里显示other,通过CDS的Help重新配置过仪器了,配置都显示FID,但工作站软件显示other,方法加载过去气体流量能准备好,检测器温度无法升上去,如何解决?
解答:先检查一下有没有电缆松动,接触不良,断电情况下反复拔插几次。如果断电重启(包括电脑)还解决不了,可以小心打开检测器部分,看看有没有金属残渣,锈迹,水痕什么的,清理干净。遇到电器接头,插座什么的拔出来看看,有没有锈蚀,需要的话拿无水酒精清洗干净。然后按原样装回去。再不行就联系厂家请人来修吧。
7、 安捷伦8860-5977B真空泵自己关闭
问题描述:调谐显示轻微漏气,电脑显示高真空泵未就绪自己关闭,换柱子,抽好真空,柱子俩端已拧好,进样口隔垫已换新,螺栓也拧好,还有其它原因吗?
解答:不知道你们有没有装真空规,如果装的话可以清楚的显示真空度到底有多少。不能小看轻微漏气,如果持续不断,真空泵正常工作情况下还是抽不到目标真空度,真空泵就会自我保护从而关闭。仔细检查一下色谱柱接检测器端螺母有没有拧紧,放空阀还有真空腔侧板密封条压紧,擦拭一下灰尘,还有不要忘记检查一下前级泵里面的泵油够不够,有没有漏油。
8、 安捷伦重装工作站后,无法运行原来的方法?
问题描述:安捷伦8860重新安装工作站后,为什么在处理方法处添加原来的模板后,点击运行,直接终止了。无法采集。在运行队列的采集方法里面也没有加载的方法。
解答:最好的方法就是新建方法,然后按原方法修改温度,分流比,柱箱程序,再运行。出现此故障,可能是某个硬件与现有方法不匹配,此时仪器不会报错,直接停止。也可以咨询下安捷伦有没方法转换工具。
9、 安捷伦
气相
8860点火不成功问题
问题描述:
气相
一直点火不成功,空气400,氢气35,尾巴30,把尾吹关闭,点火就成功,再打开又灭了。尾吹大于18就灭火,如何解决?
解答:疏通喷嘴,整理维护气源 ,老化色谱柱等等。如果提高尾吹就会熄灭的话,建议设法测量一下流量。尾吹流量过大的话,会容易熄火的。如果流量的测定值与设定值偏差较大,建议报修一下,有可能是硬件故障。
10、 安捷伦
气相色谱仪
8860,关机顺序有特定要求吗?
问题描述:安捷伦
气相色谱仪
8860,先关氮气,在关电源,在关软件,这个顺序对吗?有特定的关机顺序吗?有没有什么影响?
解答:应该是先关电源再关氮气 ,具体操作流程如下:
关机:关氢气、空气→关掉加热器→通者氮气降温至室温→关电源→关氮气
氮气是保护气 ,与开机要求一样是先通氮气,再开电源。都是保护色谱柱,防止高温下氧气损害色谱柱的固定相。
11、 水质可萃取石油烃的测定,基线波动性大。
问题描述:进石油烃,基线波动性大,不是一条直线。
解答:换个新衬管,新进样垫,色谱柱检查两端的尺寸是否正确?柱子上面的石墨垫是否漏气。空白应该是一条直线。
12、 Agilent8860仪器前进样口压力问题
问题描述:前进样口压力实际值达不到设定值 仪器发出滴滴滴报警声。气源分压表为0.5MPa,色谱柱设置也是匹配的,想请问是哪些原因导致?
解答:一般是因为进样口压力达不到设置值导致关闭错误。原因可能有:
1 进样垫漏气。措施:更换新进样垫。
2 衬管O形圈密封不良。措施:更换新O形圈。
3 色谱柱与进样口接头漏气。措施:重新检查拧紧或者更换新的石墨压环尝试。
4 进样口其他管路漏气,比如分流流路或隔垫吹扫管路。措施:检查漏气处。
5 载气供压不足或者压力表显示故障。措施:检查供气。
6 总流量设置过低、进样口压力设置高,无法快速达到。措施:先设置较大的总流量,待稳定后再降低总流量。
7 柱参数设置错误。措施:检查配置中柱参数与实际一致。
13、 agilent 8860
气相色谱
点不着火?
问题描述:
气相色谱
8860flame高达59万,是导致点不着火的原因吗,怎么解决?
解答:首先要点火的条件是检测器温度至少150℃,而且仪器上显示氢气空气流速都为0,火焰还是关闭的。调用的可能是关机的方法。直接调用另一方法,或者新建一方法,设置检测器为260℃,氢气30mL/min,空气300mL/min,尾吹30mL/min,再确认下柱子接在正确的检测器上(特别在多个检测器时,别接在另一个上面了),各个气源打开的,如果氢气用的发生器,发生器干燥管硅胶没变色的情况下,很容易点火的。如果还失败,跟帖附上图片吧。另外如果维护过进样口,要注意两个白色的绝缘片是分别在收集极上下的,这个绝缘片没安装到位,会导致基线在十万级别。
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zyl3367898
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