急，高锰酸盐指数滴定最大量问题

应助达人

方法上限为4.5mg/L,实际做实验发现滴定量在5ml多点就已经达到方法上限，也就是25ml的滴定管，只用了5ml，精度大大下降，这是正常现象吗？
这看起来很不合理，5ml滴定的尺度，实验精度也太难控制了。
楼主指的是GB/T 11892-1989中的规定，规定测定上限有两个前提条件：1、水样未稀释；2、高锰酸钾消耗体积为加入体积1/2~2/3时准确度最高，所以这是正常的。
另外这个消耗量也不算少，控制好滴定过程即可，多做平行减小随机误差

一次100ml，一共才250ml，多做平行是不是太理论化了。而且OC这实验纯水本来就是很玄幻的东西，稀释后还要引入扣空白的计算。
25ml滴定管的一半到2/3好歹也有12ml到16ml了，跟这个5ml相比，可用量程可整整差了3倍。

应助达人

楼主，我觉得您过于纠结滴定消耗体积占用滴定管总体积的百分比了，只要保证滴定管是准的用1ml也没问题，也没有证据说明滴定体积越大数据越准；实在不行您考虑考虑换10ml滴定管；
再者实验首先满足质控要求是前提条件，标样10到250ml极有可能需要稀释；
最后实际水样后者加标可以多做平行的

就是要做考核样，不是实际水样，用的进口的BRAND25ml滴定管，一滴都大概在0.08ml左右了，考核样就滴个3ml这误差就得多大的。还是买个10ml高精度的算了，并不是纠结占多少百分比，是这方法说用个25的实际用那么一点点，完全就是大马拉小车，而且每次用量还那么大，温度要求还高，非常难做。

应助达人

楼主，确实如此，这个实验不但对温度要求高，对时间把控要求也很严格，必须在多长时间内滴定完毕。
有条件的话考虑自动滴定设备吧。另外您10ml的话可能有个弊端，就是k值测定当高锰酸钾浓度低的时候有可能不够用

楼主，我觉得您过于纠结滴定消耗体积占用滴定管总体积的百分比了，只要保证滴定管是准的用1ml也没问题，也没有证据说明滴定体积越大数据越准；实在不行您考虑考虑换10ml滴定管；再者实验首先满足质控要求是前提条件，标样10到250ml极有可能需要稀释；最后实际水样后者加标可以多做平行的

学习学习了解了解

应助达人

我用25ml的滴定管和用50ml的滴定管同样也是这么滴这么做，质控也是没问题的，你觉得一滴太多你就来个半滴

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