ICP内标法的问题

应助达人

我使用金标准储备液配置了浓度为0.889 mg/g的金溶液，也加入了同量的In，In浓度为4.875 mg/g。

这里的浓度单位错了吧？从图上看，In的回收率是OK的，怀疑Au可能有残留，建议每2次进样之间用空白清洗一段时间。

非常感谢您的回复
首先，非常不好意思，确实错了，Au和In的浓度应该都是ug/g，
例如，金标液最后一行，0.3552 g（称重量）*968.9922 ug/g（质量分数）/50.002 g（定质量）=6.883445 ug/g；同理In应该也是ug/g的浓度单位。谢谢指正

您提到的第二个问题，怀疑Au有残留，但是绿色的线是仪器通过外标法推得的浓度，虽然有点高高低低，但平均值都在4.92的附近，但经过In校正后(蓝线），算出来的au浓度就非常大，都到4.96左右了，感觉In校正后，Au浓度反而越大了。此外，前七个样品In回收率明显高于100%，反而第七个样品之后，In的回收率在100%附近。我是按照试剂空白的In强度算的In回收率。所以想问一下，In回收率和au浓度值有什么联系吗？

应助达人

因为你是以Au CPS/In CPS为纵坐标的，所以如果In的响应值降低，而Au的响应值不变或稍微变大，最终Au CPS/In CPS肯定是变大的，所以Au的测定值肯定会偏高。你看看这个溶液单独的Au和In响应值变化是不是这种情况。

非常感谢您的回复。这是我仪器显示的金和铟的信号值。从数据上来看，确实铟的变化很大，在第八个样品后铟的信号明显降低。这也是导致我推出来的金浓度过大的原因。对于此，我有个疑问。内标法不是应该以金信号/铟信号做纵坐标吗？ 由于我是手动加内标，所以把铟浓度做了统一校正，校正后铟信号也是相应的变化。是否是我数据处理时出现了问题呢？ 如果只是In的影响，那铟信号为什么会偏差这么大呢？
感谢您的不吝赐教

应助达人

1. 不建议使用不同浓度的内标，要计算校正因子，增加计算量且容易引入进一步的误差。可以加入相同体积的内标溶液，定容质量像你做的那么一致的情况下，内标的浓度差异基本可以忽略了。因为内标浓度是不参与计算的，只需要一致即可。
2. 内标的浓度偏低了，建议内标响应值与曲线中间点Au的响应值相当。