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石墨炉峰型问题

Ins_2de494c1

2024/01/15

原子吸收光谱（AAS）

我用的普析的石墨炉，在做镉的标线时我在标液里加入了磷酸二氢铵作为基体改进剂，设定了120，750，1700，1800的升温程序，但是在210和400左右这两个温度处都出现了峰，峰型有点乱，这个灰化升温阶段就出现峰是什么问题，代表镉元素损失了吗，但是加了基改应该能提高灰化温度啊，这该怎么做。

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ztyzb

第1楼2024/01/16

应助达人

楼主1、延长干燥时间；2、换硝酸钯做基改试试。

0

Ins_2de494c1

第2楼2024/01/16

可是我这个只是标液，应该没有杂质干扰的，这两个个峰是代表什么呢，原子化阶段那个峰就是镉元素的吸光度了吧
ztyzb(zxz19900120) 发表:楼主1、延长干燥时间；2、换硝酸钯做基改试试。

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ztyzb

第3楼2024/01/16

应助达人

镉的波长是228.8nm，是这个波长的话就代表镉。另外您考虑是不是石墨管污染导致的，直接进空白试试
Ins_2de494c1(Ins_2de494c1) 发表: 可是我这个只是标液，应该没有杂质干扰的，这两个个峰是代表什么呢，原子化阶段那个峰就是镉元素的吸光度了吧

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夕阳

第4楼2024/01/18

应助达人

这是典型的灰化损失现象。解决办法：延长干燥时间和提高干燥温度的终点温度。此外样品中必须加基体改进剂，例如磷酸氢二铵或硝酸钯。

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次元之暗面

第5楼2024/01/19

灰化温度降低到550，干燥时间延长到15秒以上

0

pao1820

第6楼2024/01/19

是不是冒了一股青烟？

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Ins_2de494c1

第7楼2024/01/25

没有冒烟的哎，同一个标样，同样的条件下，我多次进样，结果都有差别，重复性不好，是我进样的手法问题吗
pao1820(pao1820) 发表:是不是冒了一股青烟？

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夕阳

第8楼2024/01/26

应助达人

如果采用的是手动进样方式，很有可能是你的手法问题。如果仪器有自动进样器，建议你还是采用自动进样方式为妥。
Ins_2de494c1(Ins_2de494c1) 发表: 没有冒烟的哎，同一个标样，同样的条件下，我多次进样，结果都有差别，重复性不好，是我进样的手法问题吗

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