一土 2009/03/30
[quote]原文由 [B]davidann[/B] 发表: 楼上的灯电流过大引起自吸,所以灵敏度不高[/quote] 谢谢指正, 灯电流12mA确实大了,但我的增益还是57%,灯位已调,不知是灯的原因还是别的什么原因?
tingxi 2009/03/31
[img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2009/03/200903311648_141510_1633232_3.jpg[/img][url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp][color=#3333ff]原子吸收[/color][/url]测钴的吸收谱图,土壤样品,称样量0.1克。升温条件80-140度35秒,500度20秒,2400度5秒,2500度4秒,冷却20秒。
小古 2009/03/26
石墨炉原子化峰高信号,叫谱图是不是合适?
davidann 2009/03/27
楼上的灯电流过大引起自吸,所以灵敏度不高
一土
第2楼2009/03/26
先传上我的一份,希望能起到抛砖引玉的作用,万分期待学习各位大侠的大作.
图片传不上,在附件里传.
原子吸收测水中铅原子化谱图
仪器型号:Varian220FS
标准系列中的一个浓度50ug/lPb,共进三针,氘灯扣背景。
灰化完全无损失,原子化完全,清除完全。背景扣除完全,但背景吸收值挺大的。信号响应值不大,灵敏度不太高,不知原子化效率的问题还是光吸收的问题?
总体升温程序的温度和时间设置合理。
61秒处有一负吸收不知为何。
方法: Pb (石墨炉)
仪器设置:
波长:283.3 nm, 狭缝:0.5 nm, 灯电流:12.0 mA, 扣背景:扣背景开
测量设置:
校正模式: 浓度, 测量模式: 峰高, 平滑: 7 点
标样读数次数: 3, 样品读数次数: 3
石墨炉设置:
热进样: 关
基改剂 1 共进, 基改剂 1 体积: 2 uL, 注射次数: 1, 最后干燥步骤: 1
炉体高度: 0.0 mm
步骤 温度 时间 气体流量 气体类型 读数 储存
℃ 秒 L/min
1 85 5.0 3.0 正常气 否 否
2 95 40.0 3.0 正常气 否 否
3 120 10.0 3.0 正常气 否 否
4 400 5.0 3.0 正常气 否 否
5 400 1.0 3.0 正常气 否 否
6 400 2.0 0.0 正常气 否 是
7 2100 0.9 0.0 正常气 是 是
8 2100 2.0 0.0 正常气 是 是
9 2100 2.0 3.0 正常气 否 是
仪器调零 [读数=0.0053Abs, 增益=57%]
试管号 样品标签 浓度 μg/L %RSD SD 平均吸光度背景吸光度 各次读数值
S:MIX 标样 5 50.0000 1.3 0.0040 0.3046 0.1539 0.3076
0.3001
0.3062
14:42:02 2008-12-19
三针的偏差不大
[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Wp]原子吸收测水中铅原子化谱图[/url]
帮你把图贴出来了!~~~~——raoqun20夜市