求助，国标法重铬酸钾测COD问题

应助达人

1、消解瓶子加入水样，硫酸汞，重铬酸钾，硫酸-硫酸银，若不第一时间消解，消解瓶内会产生结晶（沉淀？），该成分是什么，原因是什么？如图所示
楼主，可能是金属离子的硫酸盐沉淀比如硫酸镁等
2、加热消解时，由于某种原因，瓶子内会产生大量白烟，原因是什么？在这种情况下，消解后进行滴定，结果肯定是不准的，为什么会出现这种现象？
楼主，有可能是硫酸消解过程中产生的酸雾
3、COD消解，是用我这种消解装置好些，还是那种一个个圆槽那种好些？我这种温度都是设定好了的，我也看不到消解装置的温度。
楼主，我们一直用圆槽那种，感觉还可以。不管哪种都需要自己用温度计测定表面温度，达不到的区域是不能用的
4、有时会选用COD预制试剂进行测定，高浓度下准确性还行，但是低浓度测定和滴定法差距就有点大，试剂品牌是连华，请问有没有用过哈希的，是不是好一些？
楼主，快速法准确度不如容量法，所以在在线比对、采测分离以及监督监测等重点任务时都不允许使用快速法；至于品牌的话个人觉得没多大区别，我们用的一直是连华的

1、这个沉淀开始消解后会消失，那它还有可能是硫酸镁之类的沉淀吗？
2、为什么会产生这种酸雾？正常消解我认为不应该有，我很不理解
3、我们用过圆槽那种，它可以显示温度，这种平板的却不行……
4、您那边用连华测定低浓度水样准确吗？

应助达人

1、硫酸镁有可能，随温度升高溶解度增大，硫酸钙不会；消解后就会消失按理说不必太在意，和总氮总磷测定消解可以消除好多干扰；
2、理论上确实不会的，或者一下子受热再或者水样中有干扰；
3、圆槽也有不均匀的，我们都是用温度计一个一个的试；
4、只能说还可以，敏感的项目不敢用。

大佬 还有一个问题，纳氏试剂测氨氮的时候，有时候会出现水样变混浊的现象，有时候是（1）加入酒石酸钾钠就混浊，（2）有时候是加入纳氏试剂后混浊，（3）有时候是加入纳氏试剂后时间一长也会混浊
（1）可能是存在干扰离子，但我不确定是啥，会是钙镁离子吗？
（2）可能是金属离子和纳氏试剂中的OH-反应
（3）加入纳氏试剂后时间一长也会混浊，这个原因是什么？
还有过硫酸钾测总磷、总氮，有时候也会出现黄色？这又是为什么
消解总氮是测的乙酸钠中的总氮含量 ；
测总磷消解后出现黄色的原因是什么？
感谢大佬指教~~

应助达人

纳氏试剂测氨氮的时候，有时候会出现水样变混浊的现象，有时候是（1）加入酒石酸钾钠就混浊，（2）有时候是加入纳氏试剂后混浊，（3）有时候是加入纳氏试剂后时间一长也会混浊
（1）可能是存在干扰离子，但我不确定是啥，会是钙镁离子吗？
楼主，有可能，钙镁离子浓度超过酒石酸钾钠的掩蔽能力；另外还有可能是氯离子
（2）可能是金属离子和纳氏试剂中的OH-反应
（3）加入纳氏试剂后时间一长也会混浊，这个原因是什么？
还有过硫酸钾测总磷、总氮，有时候也会出现黄色？这又是为什么
消解总氮是测的乙酸钠中的总氮含量 ；
测总磷消解后出现黄色的原因是什么？
有可能是三价铁离子干扰，加入盐酸羟胺试试能否解决

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从来没用国标法做过COD,都是用预制剂做，主要国标法不准，尤其测含有测挥发性物质的水，RSD相当差。数据哈西准一些，联华也用过，也可以。

2.那个烟会不会是你没开通风橱，那些烟散不出去

有的消解瓶有那种酸雾，有的没有，有酸雾的那种结果不准，相差很大