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【分享】色谱检测器的噪声和漂移
斩将
2007/05/11
私聊
气相色谱(GC)
噪声和漂移是检测器稳定性的主要表现。
噪声(noise)又称噪音,定义为没有溶质通过检测器时,检测器输出的信号变化,以ND表示。噪声是指与被测样品无关的检测器输出信号的随机扰动变化。噪声分为短噪声和长噪声两种形式(图1—1)。短噪声俗称毛刺,使基线呈绒毛状,因信号频率的波动而引起,是比色谱峰的有效值频率更高的基线扰动。短噪声的存在并不影响色谱峰的分辨,但对检测限有一定影响。短噪声通常来自仪器的电子系统和泵的脉动,可以用适当的滤波器加以消除。长噪声是输出信号随机的和低频的变化情况,是由与色谱峰相类似频率的基线扰动构成的。长噪声可能是有规律的波动,基线呈波浪形,也可能是无规律的波动,引起色谱峰分辨的困难。对不同类型的检测器,长噪声的主要来源可能是不同的。有的是由于检测器本身部件不稳定,有的是由于流动相含有气泡或被污染,还可能是温度变化和流速波动等引起长噪声。对示差折光检测器而言,来源于周围环境和流动相流速变化而引起的温度和压力的波动,使检测池内液体的折光率发生改变,是引起长噪声的主要原因。降低长噪声可以通过改进检测器的设计来完成。
漂移(drift)是指基线随时间的增加朝单一方向的偏离。它是比色谱峰有效值更低频率的输出扰动,不会使色谱峰模糊,但是为了有效地工作则需要经常地调整基线。造成漂移的原因是电源电压不稳;温度及流动相流速的缓慢变化;固定相从柱中冲刷下来;更换的新溶剂在柱中尚未达到平衡等。
噪声和漂移直接影响分析工作的误差及检测能力,严重时使仪器系统无法工作,应根据不同情况采取相应措施加以消除。
测定噪声和漂移时,需要使流动相从柱中不断地流出进入检测器。在较低的衰减挡,取超过长噪声一个周期测量长短噪声总的最大幅值。
ND=KH=H/B (1—1)
式中,ND为检测器噪声,K为衰减倍数;B为放大倍数;H是测量得到的记录仪毫伏数标度。
由公式可知,放大倍数与衰减倍数是互成倒数的关系。通过相互变换,噪声可以用检测器自身的物理量作单位来表示,或者用最高灵敏度下记录仪满量程的百分比来表示。漂移则是在同一条件下,测量一小时基线偏离原点的数值,用检测器自身的物理量作单位来表示。
噪声除了可以用如上所述的最常用的峰对峰噪声表示方法,即校正过漂移后,在测量时间内最大值减最小值的峰值差,如图1—1(d)。此外,还可以将漂移以回归曲线斜率的方式给出,测定线性回归的标准偏差的6倍值作为噪声(图1—1(e))。
美国国家标准协会规定的ASTM(美国材料试验标准)噪声测定方法, 以峰对峰的测量为基础,按时间周期大小分为长期噪声、短期噪声和超短期噪声。长期噪声是指每小时内有6~60个变化周期的噪声,测定时间应至少lh;短期噪声是指每分钟内有1~10个变化周期的噪声,测定时间应在10min~60min内;超短期噪声是指每分钟内有10个以上的变化周期,测定时间应至少大于lmin。另外,在一个周期内应至少取7个数据点进行计算。在ASTM方法中,漂移的测定是以噪声对噪声的中间值为基础进行的。
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neverain
第1楼
2007/05/11
多谢!学到了很多东西
0
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+关注
私聊
csusky
第2楼
2007/05/17
恩,确实不错的资料,学到不少。
1
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