检测中如何保证结果准确性？

状元秀

2024/04/02

私聊

能力验证

任何检测均会产生检测误差，分析测试误差来源很多，如，样品的代表性、均匀性、稳定性。质量保证的任务就是把所有的误差，包括：系统误差、随机误差，减少到预期的水平。

分析测试的质量保证可分为取样的质量保证和分析检测系统的质量保证两大方面。

质量保证的两大方面

取样的质量保证：
样品是从大量物质中选取的一部分物质；
样品的测定结果是总体特性量的估计值；
由于总体物质的不均匀性，用样品的测定结果推断总体，必然引入误差，称此误差为取样误差；
取样误差可分为随机误差和系统误差；
1、取样的随机误差：由取样过程中无法控制的随机因素引起，增加取样次数，加大取样量，可减小取样的随机误差。
2、取样的系统误差：由于取样方案不完善、取样设备有缺陷、操作不正确、环境等影响因素引起的，该误差只能通过严格的取样质量保证工作避免或消除。
●取样误差总是和测量误差相关联，通过重复测定多个实验室样品和一个实验室样品的多次测定，可估计取样误差。

分析检测过程的质量控制

分析检测过程一般包括样品的处理、测量方法和计量标准的选用、测量仪器的校准、测定、数据的统计分析和报告测量结果，其中每个环节都和测量者的操作技术、理论知识和质量意识密切相关。
究竟是如何相关的？

1样品处理与回收率

在样品处理过程中可能产生溶解、分离、富集不完全，或被测组分挥发、分解而产生负的系统误差；另一方面还会由于器皿、化学试剂、环境和操作者玷污被测组分而产生正的系统误差。在样品处理过程中即使没有产生明显的系统误差，也会引入较大的随机误差。

2分析空白的控制与校正

（1）分析空白及其作用：
分析空白及其变动性对痕量和超痕量分析结果的准确度、精密度以及分析方法的检出限起着决定性作用。
（2）分析空白的控制：
主要有以下几点：
①消除或控制实验环境对样品的玷污；
②化学试剂对样品中被测组分的玷污随试剂纯度和用量而变；
③贮存、处理样品所用的器皿，如果材质不纯或者未洗涤干净均可能玷污样品；
④避免分析者对样品的玷污。
（3）空白试验：
根据空白试验值及其标准差，对试样测定值进行空白校正。

3测量方法的适用性

（1）测量方法的类别与等级：
现有标准方法数以千计，大体可分为3种类型：
①检测产品技术规格的普及型标准方法。
②为贯彻某些法规而开发的标准方法，称为官方方法。如，美国官方分析化学家协会（AOAC）拟定了用于分析食品、药品、肥料、农药、化妆品的标准方法，以保证有关农业和公共健康法规的贯彻。
③基础性标准方法，如，英国分析化学学会（SAC）拟定的分析方法和美国材料测试学会（ASTM）拟定的标准方法。
（2）测量方法的主要技术参数和控制指标：
包括：线性范围、准确度、精密度、灵敏度、检出限。

4测量方法的校准

测量方法校准的目的是建立测量信号与被测化学成分量值的函数关系，即物理信号与化学成分定量关系。制作准确而有效的校准曲线是获得准确可靠测量结果的重要前提。
（1）使用准确可靠的计量标准
（2）消除或者测定干扰与基体效应的影响
（3）控制实验条件，合理设计实验
应按以下原则设计实验：
①为了尽可能保持测量样品的实验条件与制作校准曲线的条件一致，应在较短时间间隔内制作和使用校准曲线；
②校准曲线上的实验点数最好在5个以上，且实验点的量值范围尽可能宽，以提高校准曲线的可靠性与稳定性；
③各实验点最好作重复测量取平均值，至少应在校准曲线的端点作重复测定，以减少实验误差。

5标准分析方法和分析方法标准化

标准分析方法又称分析方法标准，是技术标准中的一种。一个项目的测定往往有多种可供选择的方法，这些方法的灵敏度不同。对仪器和操作的要求不同。而且由于方法的原理不同，干扰因素也不同，甚至其结果的表示含义也不尽相同。
实验室重视检验工作，满足社会对检验数据的质量要求，就必须对影响检验数据的技术人员、仪器设备、样品处置、检测方法、药品试剂、环境条件、量值溯源等所谓人、机、样、法、环、溯诸多因素作为一个有机的整体进行全面控制，系统地、协调地将检验工作全过程涉及到影响检验质量的、对其质量形成过程中各个活动的相互联系和相互关系加以有效的控制，才能确保检验数据的准确公正、真实可靠，才能保证实验室分析测试工作质量的不断改进和提高。
具体阐述如下：
（1）人员
人员是最宝贵的资源。一个实验室水平的高低优劣，很大程度上取决于人员素质与水平。
（2）仪器设备
仪器设备是实验室开展检测工作所必需的重要资源，是保证检测工作质量、获取可靠测量数据的基础。
（3）药品试剂
药品试剂是指检测用的消耗性材料。随着社会的发展，人们对检测精度要求越来越高，从常量到微量、再到痕量、超痕量分析，待测元素含量很低、甚至极微，对药品试剂的纯度要求、质量要求就很严。
实验试剂质量的优劣直接影响检测工作质量，主要有两种情形：
一种是试剂不纯（本身含有被测组分）而使结果偏高；
另一种是试剂灵敏度降低或失效而影响检测结果的准确性。实验室应建立药品试剂的采购验收制度，建立试剂验证、合格（不合格）记录和合格供方名录制度，确保试剂符合技术规范要求，同时为正确采购提供依据。
化学试剂等消耗品的采购是整个检测工作中的重要组成部分，试剂直接影响检测工作质量，因此必须对外部支持服务和供应品的质量进行严格控制，以确保检测质量不受影响。
（4）检测方法
检测方法是实验室实施检测工作的依据，是确保分析数据质量最重要的因素。检测方法不同，质量水平不同。
（5）环境
环境是指实验设施和环境条件。为保证检验工作质量，实验室的设施和环境条件必须满足工作需要。
（6）量值溯源
量值溯源是指通过一条具有规定不确定度的不间断的比较链，使测量结果或测量标准值能够与规定的参考标准（国家计量标准或国际测量标准）联系起来的一种特性，量值溯源是检验工作中的关键环节。
（7）样品处置
样品处置是指对送检样品进行分析检测。实验室应根据国家技术规范或标准编制样品采集、封存运输、交接验收、留样保存的程序；对有特殊检测要求的样品，应配备符合样品储存条件的设备设施，以避免样品在保存或检验过程中发生变质、损坏或交叉污染，确保检测样品的完整性和检测结果的有效性。

文章来源：网络/LabPTP能力验证平台

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